水提醇沉法富集黑毛茶中氟地研究.pdfVIP

湖南省茶叶学会2007年学术年会论文集 水提醇沉法富集黑毛茶中氟的研究 陆英刘仲华 (湖南农业大学药用资源工程系·长沙·410128) 摘要；本文研究了水提醇沉工艺对茶叶水提物中的氟进行富集的方法。通过单因素实验、正交实 验，综合考虑效率与成本，对水提醇沉条件进行优化，确定了最佳工艺参数，虽P75％醇沉浓度、O．8：1 的浓缩液浓缩度。干燥产品氟含量达至U12452．22 mg／Kg。 关键词：茶叶深加工；氟；水提醇沉 水提醇法是以水为溶剂提取植物有效成分，再以不同浓度的乙醇沉淀去除提取液中的杂质的方 法。此种工艺从50年代后期起至今在中药生产中被广泛采用。该法较多的用于生物碱盐类、甙类、 氨基酸、有机酸等有效成分的分离富集，而用于无机成分的分离富集尚未见报导。 本实验根据茶叶中氟的水溶性特点，利用醇溶液使其与其它成分共同沉淀，从而实现氟的分离 富集，并取得较好的效果。 1材料与方法 1．1实验材料 茶叶原料：黑毛茶原料。粉碎过20目筛。 1．2实验方法 1．2．1工艺流程 茶叶原料一水提一提取液浓缩一醇沉一过滤一滤渣加水转溶一冷冻干燥。 1．2．2检测与计算方法 (1)检测方法 莆素氨羧络合荆分光光度法，水提液的制备采用温度85℃、固液比l：32、浸提时间70min参 数，料液浓缩度为原料的克数与浓缩液的体积毫升数之比。 (2)计算方法 (％)，V为浓缩液体积(m1)； ×100％ 氟沉淀率(％)=沉淀物中氟含量／原料中总氟量 产品得率(％)=干粉重量／原料重量×100％ 2结果与分析 2．1醇沉单因素试验 2．1．1料液浓缩度对氟沉淀效果的影响 取黑毛茶原料20g。水提液分别浓缩至0．5：l、 0．7：l、1：l、2：l的浓缩度，醇沉浓度为8096，醇沉温度 311 湖南省茶叶学会2007年学术年会论文集 为17℃，时间为3h，结果见图l。 从图l可以看出，浓度为0．5：l时，醇沉物中氟沉淀率为73．02％，浓度为0．7：l时，醇沉物 中氟沉淀率上升为76．03％，浓度为1：l时，醇沉物中氟沉淀率为75．88％，浓度为2：l时．醇沉物 中氟沉淀率又下降为73．19％。在生产中为节省乙醇用量，选用1：1的料液浓缩度较合适。 2．1．2温度对氟沉淀效果的影响 取茶叶原料20g。按照前述最佳提取工艺提取。浓 缩至1：1的料液浓缩度，醇沉浓度为80％，分别在6℃、 17℃、25℃、35℃温度下进行沉淀，时间为3h，见图 2。 从图2可见，醇沉温度从6℃至35℃之间。氟沉淀 率变化很小，仅从72．35％上升到73．09％。仅有0．86％的变 化。在25℃时最大，为73．16％。 2．1．3时间对氟沉淀效果的影响 取茶叶原料20g，水提液浓缩至1：l的料液浓缩度， ：： 醇沉浓度为80％，在25℃的温度下进行沉淀，时间分别为 i76 l h、3h、5 h、24 h、8 h，结果见图3。 i。74 从图3可见，时间对醇沉效果影响很小．在lh时 7口 为75．08％，24h也只有76．25％，只增加了1．17％。因此， 实验选用lh的醇沉时间。 2．1．4醇浓度对氟沉淀效果的影响 取茶叶原料209，水提液浓缩至1：1的料液浓缩度