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5-叶楚平 肥料用聚合物乳液
肥料用聚合物乳液包膜材料的制备及缓释性能研究 武汉诺维凯生物材料有限公司 叶楚平 一、意义 二、聚合物乳液制备 将一定量的M1 、M2单体、乳化剂、去离子水等制成预乳化液,装在恒压滴液漏斗中备用,在装有回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,加入适量的单体、乳化剂、去离子水等,通入N2,边升温边搅拌,升温至适宜的温度后加入部分引发剂溶液促使反应发生,当溶液有蓝光出现时;将预乳化液和剩余的引发剂溶液在2~3 h滴入四口烧瓶中反应,反应完成后降温,过滤出料。 三、乳液性能测试 外观:肉眼观察。 不挥发物测量:按GB/T2793-1995规定方法测定。 吸水率:按GB/T 1738—1979测定,将乳液均匀涂布在洁净的玻璃板上成膜,在80℃下烘2 h后称量;将涂覆有乳液的玻璃板浸入蒸馏水中,放置24 h后准确称量,按下式计算乳胶膜的吸水率: 吸水率(%) 式中,m。、m1、m2分别为玻璃板质量,涂层+玻璃板质量,涂层+玻璃板+水质量,单位克(g)。 黏度:按GB/T 1723-1993的规定测定。 钙离子稳定性:取少量乳液,与质量分数为5%的氯化钙溶液按1 : 4的质量比混合、摇匀,静置48 h;观察乳液是否凝聚、分层、破乳。如不凝聚、不分层、不破乳,表明乳液的钙离子稳定性合格。 冻融稳定性:将10 g乳液置于15 mI塑料瓶中,在一20℃±1℃的冰箱中冷冻18 h,再于23℃下融化;经过两次循环后,放置一段时间,观察乳液的恢复情况。如不破乳,表明乳液的冻融稳定性合格。 稀释稳定性:用水将乳液稀释到固体质量分数为10%,密封静置一定时间,观察乳液是否分层。如不分层,表明乳液的稀释稳定性合格。 贮存稳定性:将一定量的乳液置于阴凉处密封,室温保存,定期观察乳液有无分层或沉淀现象。如不分层或无沉淀,表明乳液的贮存稳定性合格。 红外光谱(IR)分析:将乳液均匀地涂在载玻片上成膜;取下乳胶膜。放入索式提取器中,用四氢呋喃抽提24 h;将抽提后的乳胶膜用美国Mcolet公司的Nexus型傅立叶红外光谱仪测定。 四、缓释性能测试 转鼓包膜工艺 选择尿素粒径在2-5mm的圆状颗粒肥料,将圆状颗粒肥料置于转鼓包膜机中,开动转鼓包膜机,在一定温度下用热风预热肥料,然后,热风温度控制在30-40℃左右,用双流体喷咀在雾化压力4KPa,以每分钟2g的速度将聚合物乳液喷涂在颗粒状肥料的表面上,使其聚合物乳液形成膜。不断吹风充分干燥以除去膜层中所含水分,停机,将包好的肥料放出,冷却后即为成品聚合物包膜的缓释肥料。 水溶法测试缓释性能:即用水在特定温度下浸泡包膜尿素肥料,采用对二甲氨基苯甲醛与分光光度法测定浸出液中尿素CO(NH2)2 的吸光度,根据包膜尿素在水中的养分累积释放率曲线从而计算一定时间内尿素养分的溶出量。 五、结果与讨论 1.单体M1用量对乳胶膜吸水率的影响 五、结果与讨论 五、结果与讨论 3.乳化剂用量对乳液黏度的影响 五、结果与讨论 4.反应温度对单体转化率和乳液外观的影响 反应温度对单体转化率和乳液外观有较大影响。因为温度高,引发速率快,聚合反应难于控制,乳液粒子大,甚至会导致乳液爆聚,从而破坏乳液的稳定性,乳液外观呈乳白色;温度太低,则反应速度慢,单体转化率低。如表1所示: 五、结果与讨论 5.共聚物的红外光谱图 五、结果与讨论 6.主要产品的性能 六、缓释性能评价 1.Novocote系列包膜尿素缓释肥在水中释放曲线 六、缓释性能评价 2.乳液用量与包膜尿素释放率关系 七、结论 包膜材料的合成与单体、乳化剂和引发剂的用量有关,选择合适的单体,控制适宜的单体用量,能形成耐水性较好的乳胶膜,增加包膜缓释肥料的缓释效果;乳化剂用量也要适量,若过量,也会增加包膜缓释肥的水溶性,达不到较好的缓释效果;引发剂对乳液的稳定性,乳液的成膜性能也有很大的影响。 反应温度对单体转化率和乳液外观有影响,因为温度高,引发速率快,聚合反应难于控制,乳液粒子大,甚至会导致乳液爆聚,从而破坏乳液的稳定性,乳液外观呈乳白色;温度太低,则反应速度慢,单体转化率低。 缓释肥料的缓释效果与包膜材料的用量和乳液的成膜性能有关。 要制备性能较好的缓释包膜材料,综合考虑各种因素是对每一个聚合物包膜缓释肥材料研究科研工作者的考验。 * * 聚合物乳液 包膜材料的优点 不使用有机溶剂, 不会造成有机溶剂 污染。 生产工艺简洁, 勿需溶剂回收设备 成膜温度低, 干燥速度快, 缓释性能较好 说明: 1.采用预乳化法、保持其它反应条件不变时,由图1可以看出,改变M1的用量对乳胶膜的吸水率有明显影响。随着M1用量的增大,乳胶膜的吸水率逐渐降低。 2.在实验中观察到,随着M1用量的增加,乳液的黏度增大,凝胶物增多
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