离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量.pptVIP

离子选择性电极法测定水样中 氟离子的含量 目的要求 实验原理 实验步骤 数据处理 思考题 氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 一旦中毒，终生成疾。 一、目的要求 学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法 学会使用酸度计 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用 二、实验原理 2. 氟离子选择性电极 电极电位： E= Φ –Φ参 ={ Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)} –Φ参 = k – 0.0592 lg aF- (25℃) =Ｋ + 0.0592 pF 活度系数一定时，E与pF呈线性关系 适用pH范围： 5 ~ 6 碱性体系： LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F- 膜表面aF-↑，结果偏高, 损坏电极 酸性体系： 2F-+H+=HF-2 aF-降低，结果偏低 3. 本次实验原理 用标准曲线法测定F-浓度 （1）以TISAB溶液稀释，配制一系列浓度不同的F-标准溶液，并分别与氟离子选择性电极和饱和甘汞电极组成化学电池，测定其电动势，绘制E~ pF曲线； （2）在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成电池的电动势Ex，并从标准曲线上查出对应的pFx, 求出待测离子浓度。 适用：可测范围广，适合批量样品分析 优点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也可得到满意结果 要求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强度一致，活度系数相同, 温度相同 三、实验步骤 4. 用一次标准溶液加入法进行测定 　　　　在干燥的烧杯中分别加入样品25.00mL、TISAB5.00mL、二次水20.00mL，搅拌均匀，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00的NaF标准溶液，搅拌均匀，再次记录电动势的值。两次差值用△Ｅ表示。 四、数据处理 标准曲线法： 　　绘制Ｅ～pF曲线，查出pFx, 则 pF＝ pFx－１，求出F－的浓度。 总离子强度调节缓冲溶液（total ionic strength adjustment buffer, TISAB): 五、思考题 * * 离子选择性电极 (ion selective electrode) 1）概念：电极电位与相应离子的活度符合Nernst公式的一类电化学传感器 2）结构： 内参比电极：Ag/AgCl 内参液：待测离子+Cl- 敏感膜 Ag/AgCl内参比电极 0.1mol/LKF-0.1mol/LNaCl LaF3单晶片 测定F-的浓度时 参比电极 试液 F-选择性电极 ?参 恒定 Ag |AgCl(s) | KF, NaCl(0.1mol/L) | LaF3膜| 待测液| | 饱和KCl | Hg2Cl2 | Hg Φ= Φ0 — 2.303RT/Flga(F-) 标准曲线法的特点 １、仪器的连接 　　将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器。 ２、清洗电极 　　取二次水50mＬ置于烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，清洗至读数恒定。 ３、用标准曲线法对试样进行测定 A）标准溶液的配制及试样的处理 　　准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀，得pF=2.00的NaF标准溶液。 　准确移取pF=2.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 4.50mＬ, 定容，摇匀，得pF=3.00的NaF标准溶液。 　依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF标准溶液。 　准确移取待测水样5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀。 B)电动势的测定 　　将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠即可， 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。 　　将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动势Ex。 一次标准溶液加入法： Cx= CsVs Vx+Vs (10△E/S-1)-1 (mol/