鸡肉中硒元素的测定SOP.docVIP

鸡肉中硒元素的测定SOP 一、所需仪器： 1.CEM密闭微波消解； 2.不锈钢剪刀； 3.电子天平； 4.1ml移液管1； 5.5ml移液管1； 6.10ml移液管1； 7.100ml移液管5； 8.500ml移液管1； 9.200ml棕色试剂瓶1 10.200ml容量瓶2； 11.吸耳球； 12.聚四氟乙烯消化罐6； 13.30ml小烧杯1； 14.50ml烧杯两个 14.200ml烧杯2； 15.1000ml烧杯1 16.玻璃棒1 17.称量纸2张 18.200ml量筒1 19. 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯 二、所需试剂：硝酸( 优级纯)150ml ;盐酸（优级纯）200ml；氯化钯（分析纯）0.0168g；30%双氧水10ml；蒸馏水1000ml 三、相关试剂的配制方法 1. 65%浓硝酸200ml 取1个200ml烧杯，用1支200ml量筒量取130ml蒸馏水加入烧杯中，再用1支100ml量筒缓缓加入65ml优级纯浓硝酸，边加边搅拌，等待至室温，取1个200ml容量瓶，用玻璃棒转移至其中，用胶头滴管定容至200ml，装入棕色试剂瓶。 【所用】优级纯浓硝酸65ml、蒸馏水150ml、100ml量筒2、200ml容量瓶1、玻璃棒、胶头滴管、棕色试剂瓶。 2. 6mol/L的盐酸（硒标准溶液用）1000ml 36.5%优级纯盐酸的密度是1.18克/毫升称样，消解有机样品应限制在≤0.5克／容器，无机样品应限制在≤1.0克／容器。鸡肉为有机样品，故将6次称取所得0.5g样品分别加入到6个消解罐中。 加酸：消解时溶剂量至少为8ml酸（8ml溶液总体积30ml）反应片刻后每罐加入1ml双氧水。 PS 此处需要1ml移液管1,10ml移液管1 容器安装： ① 反应罐密封：严格确认反应罐的螺帽是否已经拧紧。 ② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。 ③ CEM仪器均为自动功率输出，但仍应注意功率平台与消解罐数的匹配关系，一般原则： 6-16（800W），＞16（1600W）。 载入方法load method或编辑/创建方法edit/creative method －→ 用户目录USER Directory －→ 选择方法（或新方法）－→选择样品形式（Organic）－→ 选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）－→ 设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间) －→ 按next －→ 方法命名－→ 填写实验备忘（可省略）－→ 按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD，即新编方法）。 摆放消解罐： 为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥6罐。 ① 6-16个罐均匀摆放于内圈 ② 17-24个罐均匀摆放于外圈 ③ 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 按star/pause键开始消解程序（表1） 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。 消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 最后进行相关后续操作，包括赶酸（电炉子上）、转移、定容等，同时处理至少两个空白试样（空白需要消解吗？用什么做空白？）。 关机：待反应结束15分钟后再关机。注意：开关机间隔至少一分钟。 冷却至室温后，移入50 mL 容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。 PS 此处需要50ml容量瓶3 表1 微波消化程序 ENTER METHOD PARAMETERS STAGE POWER RAMP PSI ℃ HOLD MAX % CONTROL 1 400 100 05:00 / 120 01:00 2 400 100 03:00 / 150 05:00 3 400 100 03:00 / 170 - 180 10:00 （二）硒标准操作流程： 2.1准曲线的绘制 2.1.1标准溶液的配制：取10ml移液管一个，100ml容量瓶5个，分别吸取0.1mg/ L （100ug/ml）硒标准应用液0. 0、0. 5、1. 0、2. 0、4. 0、8. 0ml 于100ml 容量瓶中, 再用 6mol/L盐酸稀释至刻度，颠倒摇匀后备用。 【所需仪器】10ml移液管2个、100ml移液管1个、100ml容量瓶5个、胶头滴管。 【所需试剂】1. 0mg/ L 硒标准应用液15ml，6mol/L盐酸500ml。 2.1.2原子分光光度法测定标准溶液：3个变量3个平行 （1）原子分光光度计条件的选择：①硒波长196.0nm，光谱通带宽0