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SDT 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) SDT 校正 TGA-DTA 校正步骤依序共有 DTA Baseline Calibration，TGA Weight Calibration，Temperature 三 种校正。 步骤如下所述 1-1-1 DTA Baseline Calibration 1. 确定 Purge gas，Air Cool 气体管线已经开启 2. 打开主机POWER与HEATER键 3. 打开电脑，载进Thermal Advantage，取得与 SDT 的线 4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 5. 选取工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Calibration 校正模式，按 OK 如 Fig 1-1 Fig 1-1 6. 按【Furnace】打开子，取下所有坩埚 7. 按【Furnace】关闭子 8. 选取工具中【Experiment Pane View】键，在Summary 中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Reference 设定为 0mg !! 如 Fig 1-2 9. 在 Procedure 中编辑方法，建议使用与实验相同之升温速把子加热，通过大于平时实验之温范围，编完后按 OK（图 Fig 1-3）EX: 1.Equilibrate at 35℃ 2.Ramp 10℃/min to 1450℃ 10. 於 Notes 中输入注解 ，Show Fig 1-4 11. 编辑完后按 Apply 12. 按【Start】键开始进校正 13. 跑完后选择工具中 【Calibration Analysis】 键，进入校正分析功能， （图 1-5） 14. 点选 DTA Baseline 15. 按【Open File】选取校正档案 16. 选择 Analyze/analyze 后拖曳红色座标选取分析范围 17.选好范围后按【Limits OK】 *注意:选取起点范围时最好选取 200℃以后的据 *是想重新选取范围，则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可 17. 据分析好后，按【Accept Results】接受分析据 18. 按【Print】印分析图谱 Show Fig1-6 1-1-2 TGA Weight Calibration 1.按【Furnace】打开子，取出 SDT 木盒内所附 TGA Weight Calibration 专用砝码 2.将标示有S符号的砝码放入样品平台，另一个则放入考平台 3. 按【Furnace】关闭子 4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 5. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summary 中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Reference 的重请查阅装置标准砝码盒子上的标签注解 6.於 Procedure 中编辑方法，使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热，编完后按 OK EX: 1.Equilibrate at 35℃ 2.Ramp 10℃/min to 1450℃ 7.於 Notes 中输入注解 8.编辑完后按 Apply 9.按【Start】键开始进校正 10 跑完后选择工具中【Calibration Analysis】键或按 Show Fig 1-7 ，进入校正分析功能， 11.点选 TGA Weight 12.在 Without Weight:输入 DTA Baseline Calibration 的档案 With Weight:输入 TGA Weight 的档案 按 OK，Show Fig 1-8 13. 拖曳红色座标选取分析范围 *是想重新选取范围， 则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可 14.选好范围后，按【Limits OK】 15.据分析好后，按【Accept Results】接受分析据 16.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-9 1-1-3 Temperature Calibration 41/60 ---标准属熔点页 1. 按【Furnace】打开子 2.选择适当的已知热性质的标准物质(:Zn) 3 将装有标准属之陶瓷坩埚放入样品平台 另外准备一个同一形式的陶瓷坩埚放 ， 在考平台上 4.按【Furnace】关闭子 5.设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 6.进入 Calibration/Temperature Table 中将温 Reset 掉，按完 Reset