光固化巯基_乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷.pdfVIP

第 28卷 　第 6期 航 　空 　材 　料 　学 　报 Vo l28, No6　 2008年 12 月 　 　 JOURNAL OF A ERONAU T ICAL MA TER IAL S D ecem ber　2008 光固化巯基 乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备 氮化硅陶瓷 宋家乐 , 　陈立新 , 　王亚洲 , 　郁成岩 , 　王汝敏 (西北工业大学 理学院 空间物理与化学教育部重点实验室 , 西安 7 10072) 摘要 : 以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系 ,经紫外光辐照后固化成聚合 ( ) 物陶瓷前驱体 ,后经 1400 ℃无压热裂解制备氮化硅 。采用热失重 TGA 分析陶瓷前驱体的热解特性 , X 射线衍射 ( ) ( ) XRD 分析热解后材料的相组成及晶态结构 ,场发射枪扫描电子显微镜 SEM 观察和表征材料的微观形貌 。陶瓷 前驱体在热解过程中分别在 325～350 ℃和 475～505 ℃出现两个失重峰 ,随着体系中巯基化合物含量的增加 ,前驱 体的热解失重率增加 ,陶瓷收率降低 ,最终陶瓷的相对密度下降 ,结晶度增高 , 晶粒尺寸增大 。经 1400 ℃热解 15h, α α β 得到部分 Si N 晶体 ;热解 24h,得到大量 Si N 和少量 Si N 的材料 ,在空洞中发现富氮的细长纤状和片状 3 4 3 4 3 4 晶体 。 关键词 : 巯基 乙烯基体系 ; 紫外光固化 ; 氮化硅 ; 聚合物陶瓷前驱体 中图分类号 : TQ 127　　　　　文献标识码 : A 　　　　　　文章编号 : (2008) 　　氮化硅作为一种性能优 良的高温结构陶瓷 ,在 航空燃气发动机部件 、化工耐腐蚀耐摩擦零件 、高温 1　材料与试验方法 陶瓷轴承 、切削刀具 、雷达天线罩等方面具有广泛的 应用 。氮化硅陶瓷有多种制备方法 ,常见的有直接 1. 1　光固化巯基 乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体的制备 氮化法 、碳热还原法 、气相法 、自蔓延法等 [ 1 ] 。采用 　　在暗室内将一种商品化的乙烯基硅氮烷树脂 聚合物陶瓷前驱体热解转化法制备陶瓷材料是一种 ( ) 平均分子量 570g /mo l, 乙烯基官能度 17 与三元 较为先进的方法 。与其他方法相比,该方法制备的 ( ( ) ) 巯基化合物 三 3巯基丙酸 三羟基丙烷酯 按不 陶瓷材料结构均一 , 形式多样 , 成型方法简便 [ 2 ] 。 同质量比进行称取 ,加入 02w t% 的光引发剂安息 前驱体自身组成和分子结构决定其成型时的方式和 香二甲醚 ,振荡使其混合均匀 ,真