化验仪器操作规程.docVIP

二氧化碳含量的测定 1.采样：从样品钢瓶液相取样，气化后进样，或用气体采样袋采样直接进样。 1.1 用钢瓶取样；用不锈钢管线及连接件将CO2 气柜的液体样品出口与取样钢瓶的液体导入端开关阀 连接起来，应确保管线及连接件在取样过程中不发生泄漏，保持取样钢瓶成直立状态，液体导入端在下，气体排出端朝上。取样前应充分置换采样系统。依次打开CO2 气柜的液体样品出口阀，取样钢瓶的液体导入端开关阀，适当开启气体排出端流量调节阀，液体二氧化碳进入取样钢瓶。观察到气体排出端的二氧化碳以汽液混合状态喷出时，立即依次关闭取样钢瓶的液体导入端开关阀，CO2 气柜的液体样品出口阀，气体排出端流量调节阀。自取样管路上小心卸下取样钢瓶， 称量，确认充装量符合GB14193规定。 1.2用气体采样袋取样，应先充分置换几次，然后取样。 1.3原理 将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体积之比，即为二氧化碳含量。 1.4试剂和材料 氢氧化钾溶液：300g/L 1.5仪器： L型二氧化碳测定仪，吸收器容积（100±5）ml，其中（99～100）ml处的最小分度值为0.05 ml，误差不超过±0.01 ml. 1.6测定： 从钢瓶的液相取样，经气化减压，或从气体采样袋取样，调节气体流量适中稳定。 打开L型二氧化碳测定仪的两端旋塞，C 和D ，用橡胶管将样品钢瓶减压阀出口与C 处的玻璃管连接起来，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气，（置换用气应大于被置换容积的10倍，）关闭D ，再关闭C ，取下橡胶管。迅速旋转D 数次，使仪器内的压力与大气压平衡。 向滴液漏斗B 中注入30％氢氧化钾溶液。缓慢开启D ，让氢氧化钾溶液流入吸收器A ，当二氧化碳已被吸收完全，氢氧化钾溶液不再流入吸收器A时，关闭D ，读取A 细管液面所指刻度值，即为二氧化碳的含量。 以两次平行测定的平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05×10 –2 编制： 审核： 批准： 环氧丙烷检验规则 1.主题内容和适用范围 河南天冠生物降解材料公司车间用环氧丙烷： 分子式:C3H6O 相对分子质量：58.08（按1997年国际相对原子质量) 1.1引用标准 GB/T 601-2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvI SO 760:1978) GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neuISO3696:1987) GB/T14491-2001工业用环氧丙烷 GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165:1976) 1.2 本作业指导书规定了生产用原料环氧丙烷的取样方法、检验频次、外观、水分、酸度、醛含量的测定方法等内容。 1.3 本作业指导书适用于对生物降解材料公司车间所用的原料环氧丙烷的日常生产检验。 2. 取样方法 2.1 槽车取样：每批次槽车环氧丙烷到达本车间后，通知现场管理人员，并要求一同前往取样点，由现场管理人员启封开盖，由随车人员从槽车排料口取样，应先反复冲洗取样瓶，采样总体积不少于500mL，分别装入二个清洁、干燥的磨口瓶中。贴上标签，一瓶检验分析，另一瓶留样备查，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。 2.2 回收罐、中间罐、计量罐、精制塔A、精制塔B 、200m3储罐取样：取样前向生产科长汇报，同意后找操作工配合采样，要求使用防爆工具。取样时应有第二人陪同，以确保取样人安全。打开要取容器的取样口，排出一部分物料后，反复冲洗取样瓶，然后取样。采样总体积不少于500 ml，分别装入二个清洁、干燥的磨口瓶中。贴上标签，一瓶检验分析，另一瓶留样备查，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。3.检验频次 3.1 槽车每次到达本车间做一次分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。 3.2 每次试验前，对200m3储罐、中间罐、精制塔、计量罐、回收罐的环氧丙烷做全分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。如果不试车，每半月对上述容器内的环氧丙烷做全分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。 4.外观 将试样注入清洁、干燥的100ml具塞比色