南大仪器分析课件第18章 质谱法.pdfVIP

第十八章质谱法 质谱分析法的特点： （Mass Spectrometry，MS） •分析速度快 •灵敏度高 质谱法——将样品分子置于高真空中（10-3Pa ）， •提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息 并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而 •样品量少（几微克—10-12g） 生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然 后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的 •要求纯样——GC-MS，LC-MS 质谱图推断出化合物结构的方法。 质谱分析过程 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.电子轰击 1.单聚焦 1.气体扩散 •样品导入系统 2.直接进样 2.化学电离 2.双聚焦 3.场致电离 3.飞行时间 3.气相色谱 •样品分子 离子 4.激光 4.四极杆 •离子加速电场 质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 ∼10 -5 Pa ） •按质荷比分离 质量分析器（10 -6 Pa ） •离子流 电信号 (1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 质谱仪 （二）质谱仪的基本结构 （一）质谱仪的工作原理 使样品分子转变成离子 质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按 通过电场使离子加速 按质荷比分离离子 将 质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场 离 中，其动能与加速电压及电荷Z有关，即 子 流 1 2 转 E E 0 +zV mv 2 变