台湾实验教案-金纳米粒子合成及光谱测定.pdfVIP

實驗二十六、金奈米粒子之合成及吸收光譜鑑定 1 實驗二十六、金奈米粒子之合成及吸收光譜鑑定 一、目的：利用檸檬酸鈉（ Na C H O ）為還原劑將四氯金酸（HAuCl ）還原， 3 6 5 7 4 製得不同粒徑之金奈米粒子；測量其可見光吸收光譜以比較表面電漿子共振 (1), (2) （surface plasmon resonance ，簡寫為SPR ）波帶之差異 。 二、實驗技能：學習配製王水以清洗器皿，吸量管、電磁加熱攪拌器之使用，架 設迴流加熱反應裝置以及分光光譜儀之操作等實驗技能。 三、原理： （一）奈米材料 奈米材料是指材料的大小介於 1~100 nm之間的微小物質，由於尺寸 縮小、質量減輕、體積縮小、曲度變大、表面積增加，使得許多物質的特 性，例如光學性質、磁性、電性、導熱性等均改變而應用性增加(3) 。以金 奈米粒子為例，黃金塊材具有金黃色金屬光澤 ，但當尺寸縮減至奈米尺度 時，因表面電漿子共振吸收效應而呈現紅色，也由於具有明顯的光學、化 學及催化等特性，因此金奈米粒子已成功地應用於生醫檢測。表面電漿子 共振，是指在適當的條件下，對金奈米粒子施加一電磁輻射，可使其表面 自由電子受到激發而發生集體振盪，其量子即表面電漿子（ surface plasmon ），或是表面電漿極化激子（surface plasmon polariton ），在此過程 中特定頻率的電磁輻射與表面電漿子作用而被吸收或散射，這種共振現象 通常稱為表面電漿子共振。由於這種振盪侷限 於表面，其共振條件對於表 面形狀與其周遭環境的改變很敏感，例如，金 奈米粒子的共振頻率與其粒 徑大小相關，這種現象又稱粒子電漿子共振（ particle plasmon resonance ）。 （二）金奈米粒子之製備 本實驗以檸檬酸鈉為還原劑將四氯金酸還原為金奈米粒子；調控還原 2 大學普通化學實驗 劑之用量比例，以合成不同粒徑之金奈米粒子；當檸檬酸鈉/ 四氯金酸比例 高時，製備所得金奈米粒子之粒徑小，反之亦然，其反應如式 26-1 ： 迴流加熱 10分鐘 HAuCl + Na C H O ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ Au (26-1) 4(aq) 3 6 5 7 (aq) 還原劑 金奈米粒子 由於金奈米粒子之合成環境條件要求高，因此所有實驗器皿須以王水浸潤 洗淨表面；王水必須完全沖洗乾淨不得殘留；配製藥品需使用超純水（電 阻值大於 15 MΩ）；並且檸檬酸鈉與四氯金酸反應時，要持續均勻加熱及攪 拌以使粒徑均一。 （三）金奈米粒子之光譜鑑定 金奈米粒子最常用紫外光可見光（/ UV-vis ）光譜儀及穿透式電子顯微 鏡（ transmission electron microscope ，TEM ）分析鑑定其形狀及粒徑大小分 布。金奈米粒子在吸收光譜中有一特性吸收波帶，稱作表面電漿子共振波 帶，通常與粒子的形狀和大小有關 (4) 。因此我們以分光光譜儀量測此特性 波帶，判斷所合成的金奈米粒子大小是否符合 其表面電漿子共振波帶。例 如本實驗所合成小粒徑（約 15 nm）及大粒徑（約33 nm ）之金奈米粒子， 其表面電漿子共振吸收波長分