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含二氮杂萘酮联苯结构新型聚芳酰胺的合成及性能研究.pdf

助 能 材 料 含二氮杂萘酮联苯结构新型聚芳酰胺的合成及性能研究。 王 沛,刘建东,刘 程,蹇锡高,李玉琦 (大连理工大学高分子材料系,辽宁大连116012) 摘 要: 以一种甲氧基取代的新型含杂萘联苯结构 2 实 验 的芳香二胺:2一(4一氨基苯基)一4一[3一甲氧基一4一(4一氨基 2.1 原 料 苯氧基)苯基]一2,3一二氮杂萘一1一酮(OO—DA)为单体,采 用Yamazaki体系,分别和3种芳香二酸进行溶液亲核 缩聚反应,制得一类新型杂萘联苯型聚芳酰胺树脂,其 特性粘度为O.89~1.03dL/g;以FT—IR、1H—NMR表 征了聚合物的结构;利用DSC、TGA研究了聚合物的苯二甲酸、4,4一二苯醚二甲酸,市售,聚合级;2,6一萘二 热性能,结果表明聚芳酰胺的玻璃化转变温度为281 ~307℃,氮气氛中5%热失重温度达440℃以上, 800℃时残留质量55%;在DMAC、NMP等极性非减压蒸馏,吡啶(Py)经蒸馏后使用。无水氯化钙 质子性溶剂中有良好的溶解性,所得聚酰胺膜的拉伸 强度为69~93MPa,断裂伸长率8.65%~9.47%,拉可直接使用。 伸模量1.49~1.78GPa,体积电阻率1015Q·cm。2.2测试仪器和方法 关键词:聚芳酰胺;二氮杂萘酮;溶解性;耐热性 中图分类号: TQ317 文献标识码:A 得,用KBr压片制样。核磁测试采用Varian 文章编号:1001—9731(2005)12—1954一03 为内标。DSC测试采用NETZSCHDSC204仪分析, 1 引 言 TGA测试仪器为NETZSCH 聚芳酰胺和聚酰亚胺[1’23是一类综合性能优异的率20℃/min。 高分子材料,被广泛应用于航空、电子电气等领域,近 力学拉伸性能测试:聚合物由8%(质量分数) 年来在高选择性的气体分离膜[z]、海水淡化反渗透 膜[33和耐高温绝缘材料[4]上也得到广泛的应用。然 而,已有商品化品种聚芳酰胺如Kevlar只溶于浓硫 酸,不溶于其它溶剂,使其加工成型困难。因此制备出 可溶解、耐高温的聚芳酰胺不仅是科学研究的需要,更 是生产应用上的迫切需求。研究表明,在聚合物主链 瓶中,在25℃恒温水浴中,乌氏粘度计四点法测定。 引入柔性的醚键和大的取代基(如苯基)或者引入扭 曲、非共平面的结构能改善其溶解性,但往往会降低耐 1017Q超高阻10-14A微电流测试仪上测试。 热性能[5∞],而含芳杂环结构的扭曲非共平面的聚合物 2.3聚芳酰胺的合成 表现了突出的耐热性能、力学性能等其它优异性 在带机械搅拌、冷凝管、温度计和氮气进出管的三 能[7’8],可用作功能材料的树脂基体。 口烧瓶中,分别加入3mmol的二胺单体和二酸单体, TPP、2ml 本文以一种含甲氧基取代的二氮杂萘酮联苯结构 同时加入2ml Py、1.29CaCl2、8mlNMP,N2 的新型二胺为单体,和3种芳香二酸缩聚合成了高分 子量的新型聚芳酰胺树脂基体。研究表明,该树脂同 物慢慢倒入300ml乙醇中,过滤得到白色条状聚合物。 时具有优良的溶解性能、耐热性能、力学性能和绝缘性 聚合物用DMAc溶解,乙醇沉降精制。 能。在先进复合材料、耐高温分离膜、高性能涂料和特 3结果与讨论 种纤维等领域具有广泛的应用前景,其取代甲氧基还 可进行溴化和氧化,得到功能化的高聚物[7]。 3.1聚芳酰胺的合成 *基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2

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