接枝聚硅氧烷环糊精固定相溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱分离内酯对映体.pdfVIP

第 35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 3期 2007年 3月 ChineseJournaIofAnaIyticaIChemistry 360~364 接枝聚硅 氧烷环糊精 固定相 - 溶胶 凝胶 毛细管气 相色谱往分 离 内酯对 映体 王东新 ＊l AbduIMaIik2 ( 师范 , 2l0097) 南京 大学化学与环境科学学 院 南京 2 ( , , , ) DepartmentofChemistryUniversityofSouth FIoridaTampaFL33620 USA 4 O 4 , 摘 要 参照文献方法合成 了 种 以环糊精为侧链 的含氢聚 甲基硅氧烷 在 种不 同的合成物 中 环糊精或 , , O 4 是 以本身不 同的位置与主链相连 或是连接臂 的结构不 同 亦或是连接臂 的长短各异 分别用合成 的 种化 , - O , ( 1) - 合物为 固定相 首次采用溶胶 凝胶法制备 了气相色谱手性毛细管柱 在这些色谱柱上 以手性化合物 v -- 4 ~ ~ ~ 苯基 v丁内酯为探测物对 种色谱柱 的柱效率 手性选择性 容量 因子 分离度及 固定相 的极性等各种色谱 参数进行 , 进行 了 O 发现环糊精 以 较 端 相连 ,连接臂 了测定 并将测定 的数值 比较 圆台 小 的一 与含氢硅油 中不 含苯氧基 含有醚键 , ( 4 )的固定相是所合成 的 4种 固定相 中的 选择 O 而 连接臂较短 含 个亚 甲基 最佳 - , , , , 关键词 溶胶 凝胶 环糊精侧链含氢聚 甲基硅氧烷 手性 内酯 毛细管气相色谱 分离度 1 引 言 环糊精是 目前分离手性化合物对映体 的最佳 固定相之一 O 但未经衍生 的环糊精 的熔点高 ,因而可 涂渍性不 , O 为了 涂渍性及成 , 上 的羟基 生化 O ,以分 好 成膜性也不好 改善其 膜性 通常将环糊精 衍 然而 子量不大的环糊精衍生物为 固定相制成 的气相色谱柱不能在高温下操作 ,在毛细管 电泳柱和液相色谱 , O ,Schurig (Ch