液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量.pdfVIP

分析化学(FENXI 第39卷 HUAXUE)研究简报 第2期 ChineseJournalof 239～242 2011年2月 Analytical Chemistry 液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量 李存1 赵莉2 杨挺3 吴银良q 皇甫伟国3 1(河北工程大学农学院，邯郸056038) ：(上海农业技术推广中心，上海201103)3(农业部农产品质量安全监督检验测试中心，宁波315040) 摘要建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取，盐析后吹干乙 腈提取液，再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，用正已烷俩酮(80：20,V／V)混合溶剂洗脱，氮吹后用乙腈一 CI。色谱柱分离，乙腈一 20mmol／L乙酸铵溶液(70：30,V／V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTM 20mmol／L乙酸铵溶液作为流动相洗脱，电喷雾正离子(EsI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，外标 法定量。四聚乙醛在O．005～5．00mg／L浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数大于O．99；方法检出限为 1．3pg瓜g；定量限为4．0．g／kg。添加浓度为O．01，O．10,1．0和5．0mg／kg时，平均回收率在73．O％～98．0％之问； 批内和批间相对标准偏差均小于15％。 关键词 四聚乙醛；液相色谱串联质谱法；蔬菜；残留 1 引 言 四聚乙醛是乙醛聚合而成的四聚物，是一种选择性很强的软体动物杀灭剂，广泛应用于防治作物上的 田螺、蜗牛和蛞蝓等害虫嘲。虽然四聚乙醛毒性较低，但由于四聚乙醛导致人畜中毒的事例也时有发 生M，同时，残留在蔬菜中的四聚乙醛威胁人类健康。因此，我国农业部于2004年制定了叶菜中的四聚乙 醛残留限量为1．0哦啦扩。然而到目前为止，我国还未制定蔬菜中四聚乙醛残留量分析方法标准，从完善 标准体系和保障公众身体健康角度出发，建立蔬菜中简单准确的四聚乙醛残留量分析方法已迫在眉睫。 法分析时，前处理步骤包括复杂的衍生化反应步骤，致使方法较复杂。虽然GC—MS法可以不用衍生直 接进样，但从已有的GC-MS法可知，低浓度的四聚乙醛易受干扰嘲。目前LC-MS／MS在药物残留分析 中已得到广泛应用。本研究开展了蔬菜中四聚乙醛提取、净化和分析方法的研究，所建立的LC—MS／MS 方法具有灵敏度高、重复性好的特点，能够满足现行农药残留分析的要求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Waters2695 API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司)，配置电喷雾离子源； QuattroMicrorM 固相萃取仪(美国SUPELCO公司)；Sigma离心机。 罗里硅土柱(6mL，l g，北京艾杰尔科技有限公司)。 2．2样品处理 mL聚四氟乙烯离心管中，加入20mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆 称取(10．0±0．50)g样品于50 2min。匀浆后以4500r／rain离心5min，上清液转移至另一装有3NaCI的50mL离心管中，盖上盖子， g 手动剧烈振摇1min，再以4500r／rain离心5min，吸取4mL上清液于10mL刻度试管中，置于40℃水浴 中氮吹至近干后加入2．0mL正已烷，转移至依次用5mL正已烷俩酮(80：20,V／V)和5mL正已烷淋洗 的弗罗里硅土小柱中，然后用2mL正已烷俩酮(80：20，V／V)洗涤刻度试管，待正已烷溶剂液面到达柱 2010-05-07收稿；2010—07—30接受 本文系宁波市科技重大攻关项目(No．2007C10036)，宁波市农科院院长基金(No．09-12)资助项目 ‘E-ma