聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈合成方法的改进.pdfVIP

第24卷第12期 化学研究与应用 V01．24，No．12 Researchand 2012年12月 Chemical Application Dee．，2012 文章编号：1004-1656(2012)12—1857-04 聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈合成方法的改进 宋林花h，侯保才1，姜翠玉1，景志忠2 (1．中国石油大学(华东)理学院，山东青岛266555； 2．中国农业科学院兰州兽医研究所，甘肃兰州730046) 摘要：本文以THF为反应溶剂制备聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈，降低了实验成本，提高的反应产率，并对 制备的聚合物进行了IR，31PNMR、1HNMR表征，及TGA，GPC分析。 关键词：聚磷腈；聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈；免疫佐剂 牟图分类号：0635．2文献标识码：A inthe of Improvementssynthesispoly SONG Lin．hual，HOUBao—eail，JIANGCui．yul，JINGZhi．zhon92 of of Science，ChinaUniversity (1．College Petroleum，QingdaO，266555，China； 2．Lanzhou Research Veterinary Institute，CAAS，IAI埘IOU，730046，China) the wasused够reactionsolventto Abstract：In presentarticle，THF prepare reduced costsand toabout75．51％．The w鹳characterizedand h11]弛ne](PCEP)，Itproduction improvedyield synthesizedpolymer and a砌yzedbyIR，1HNMR,31PNMR，TGAgelpermeationchromatography． 聚[--(对丙酸钠苯氧基)]磷腈(PCEP)作为用具有重要的意义。 近年来新开发的聚磷腈免疫佐剂具有免疫增强活 性高、反应迅速、持久、接种方式多样、光谱性高、 1 实验部分 安全性好等优点，在疫病的预防和控制中具有重 要的应用¨…。 1．1仪器与试剂 国外对聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈免疫 NEXUS傅里叶变换红外光谱仪(美国)，KBr 佐剂的应用进行了大量的研究，但对其制备的研 KAndrianov 究报道却不多见。本文在Alexander 法瞪1的基础上，采用价格低廉的THF替代二乙二差热天平(北京)。 醇二甲醚为反应溶剂，不仅降低了成本，还把聚合 物产率由70．70％提高到75．51％，这对促进聚 [二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈免疫佐剂的发展应醚，1，4-二氧六环，对羟基苯丙酸甲酯，以上试剂均 收搞日期：2012-06—19；修回日期：2012-08—12 联系人简介：宋林花(．1969-)，女，副教授，研究方向为有机化学、油田化学剂和催化材料。E·mail：yanzfs@upc．edu．cn 万方数据 1858 化学研究与应用 第24卷 为分析纯，用前干燥处理；NaH纯度为60．36％。时间，冷却至室温，倒出液体，固体溶于去