聚谷氨酸苄酯-聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯嵌段共聚物的圆二色光谱分析.pdfVIP

第25卷第8期 分析试验室 V01．25．No．8 0f 2006年8月 ChiIle∞Joumal 2006—8 Analysishbomtory 聚谷氨酸苄酯一聚乙二醇一聚谷氨酸苄酯嵌段 共聚物的圆二色光谱分析 王琴梅¨”，滕伟3，张静夏4，潘仕荣1 (1．中山大学附属一院人工心研究室，广州510089； 2．南开大学生物活性材料教育部重点实验室，天津300071； 摘 要：用三乙胺和双端氨基聚乙二醇分别引发经酯化、环化等处理的谷氨酸 开环聚合制备聚谷氨酸苄酯(PBLG)和聚谷氨酸苄酯．聚乙二醇．聚谷氨酸苄酯嵌 段共聚物(PBI￡．PEG—PBLG，GEG)。采用圆二色光谱对聚合物溶液的旋光性进 行分析，以确定共聚物中PBLG嵌段的构型和含量。结果表明，均聚物和共聚物 中的PBLG嵌段都以a．螺旋构型存在，中间的PEG不扰乱其构型。通过聚合物 的圆二色性(circular resonance，NMR)所得结果基本一致。 magnetic 关键词：聚谷氨酸苄酯一聚乙二醇．聚谷氨酸苄酯嵌段共聚物；圆二色光谱；旋光性 中图分类号：R318．08文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2006)08—112．04 PBLG及其共聚物在医学领域如药物释放、手基的聚乙二醇(AT．PEG)，苯甲醇酯化一三光气环化 术缝线、人工皮肤、防粘连膜、组织工程支架材料 等方面有广泛的应用前景u’21。PBLG嵌段的构型 和含量决定共聚物的性质和用途。只有当合成的 GEG，反应式见图1。通过不同的单体、引发剂浓 PBLG具有手性、多肽链独特的二级结构(如a．螺度比调节聚合物相对分子质量的大小n]。 旋结构)等特殊的性质时才与细胞、组织以及其它 1．2 IR和1H—NMR分析 生物成分显示出良好的相容性b’41。PBLG的含量 将聚合得到的PBI￡和GEG样品进行纯化： 影响共聚物的机械强度、降解速度、亲疏水微相 样品先用THF溶解，再用乙醚沉淀，40℃真空干 分离结构相区的尺寸、血液相容性、细胞贴壁和 燥，如此反复2次，得白色至浅黄色固体，分别做 红外光谱(IR)：样品采用热压成膜法制片，在 生长b1及药物透过性陆1等性质。因此确定PBLG嵌 Nicolet 段的构型和含量非常重要。以往通过红外确定其 Ma印a760红外光谱仪上测定(图2)； 1H—NMR：在VarianINOvA 构型，通过核磁共振确定其相对分子质量和含 500核磁共振仪上测定 量一1。本文用cD分析其旋光性，通过旋光性来同 时确定其构型和含量。 测试温度26．0℃。 1 实验部分 1．3 CD分析 1．1 GEG嵌段共聚物的合成 将纯化后的样品用二氯乙烷溶解得聚合物溶 用对甲苯磺酸酯化．氨水皂化法合成带有端氨 液，质量浓度为3．5mg，mL。样品溶液在日本分光 收稿日期：2005一10—24；修订日期：2005—12—24 学者基金(2000123)资助 作者简介：王琴梅(1971一)，女，博士 一112—