水杨醛缩L天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征.pdfVIP

维普资讯 无 机 化 学 学 报 V01．15．NO．6 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEM 1STRY Nov ． 1999 水杨醛缩 L一天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征 史卫良 陈德余／吴清洲 0f 』 (浙江大学化学袁，杭州。。。7 f I 合成 了新的术扬醛天冬氨酸席夫碱配体及其铜 、锌、钻 、镍配合物，并利用元索分析 、摩尔电导、 热分析 、红外光谱 、一电子光谱及顺磁共振等手段进行表征 ，确定配合韧的化学组成为KEML3·aI-l*O， 式 中 镍 氨基酸席夫碱是具有多种配位原子和生物、化学活性的配体 ，其过渡金属配合物对生物无 机和医药有重要意义 。我们也报道过某些氨基酸席夫碱及配合物的抗o 性能 ，但天冬 氨酸席夫碱及其过渡金属配合物的研究尚未见报道 ，我们合成了天冬氨酸缩水杨醛铜 、锌、钴、 镍配合物，并利用元素分析 、摩尔电导、热分析，红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段对配体 和配合物进行表征。配体的结构示于图 1。 CHzCOO l·3／2HzO 水 抛 能 榜 圆 1 配体的分子结构 Fig．1 MolecutarstructureoftheIigand 醛 l 实验部分 句 1．1 试粥 I广天冬氨酸 (上海试评荆兰厂，分析纯)，水杨醛 (上海试剂一厂，化学纯)，Cu(Ac) ·HzO、 Zn(Ac)：，2HO、Co(At)：·4HzO、Ni(Ac)：·4H2O均为分析纯 ，其它试剂和溶剂也为分析纯。 车 钆 1．2 配体的 台成 矗 将 2mmol天冬氨酸和4rnmolKOH溶于 30mL无水 甲醇中，滴加到溶有 2mmol水杨醛的 酸 无承 甲醇溶液中，搅拌下于 50C左右回流反应 1h，然后边反应边蒸发至剩下少许溶剂 ，静置 ， 冷却后，加入 20mL异丙醇，得大量的黄色沉淀，抽滤，无水乙醚洗涤数次，真空干燥保存备用。 1．3 配合物的合成 按配体合成方法，待反应液于 50℃下回流反应 O．5h后，即向反应液中滴加溶有 2mmol 牧稿 日期 ]999一O2—0l。 收恪改祷 日期 ]999—04一l6。 浙江省 自然科学基金资助项 目(No．297005)． *通讯联系^。 第一作者 ：史卫 良．25岁．硕士研究生l研究方 向：配位化学。 维普资讯 · 762 · 无 机 化 学 学 报 第 J5卷 过渡金属醋酸盐Ecu(Ac)2·H2O、Zn(Ac)2·2H2O、Co(At)2·4H2O、Ni(Ac)2·4H~O]的无水 甲 醇溶液，再升温至 70c回流反应 1h后，边反应边蒸发溶剂至少许，冷却，加入 20mL异丙醇， 即有沉淀析出，抽滤 ，无水 乙醚洗涤数次 ，真空干燥保存 ，产率大于 73．7 。 1．4 测试方法和使用仪器 C、H、N元索分析用CarloErba型元素分析仪，配合物的金属含量利用EDTA滴定法；热分 析用LCT示羞精密天平，以A1Oa为参 比物，升温速率为 l0C ·min ；红外光谱 用 lR一470型 红外光谱仪 ，以固体KBr压片法，在 4000~400cm 波数范围内录谱 ；电子光谱用BeckmanDu— j0型可见光谱仪 ，以无水 甲醇作溶剂 ；摩尔电导以