实验一煤的成分分析实验.docVIP

实验一 煤的成分分析实验 一、实验目的 掌握用全煤质分析仪分析煤中的成分的方法。 二、实验原理 目前，快速分析煤质的方法主要有活化中子法、电容法、微波法和双能，射线衰减法等。这些方法具有一定的优点，能快速分析燃煤成分，但是它们只能对燃煤的一个或几个指标进行测量，且具有一定的放射危险性。 ??? 　利用红外线测量原理分析煤质是目前快速分析煤质的一种新手段。它能快速准确地对燃煤进行全面的分析，而且具有样品准备时间短、信噪比高、非破坏性、能在非接触的条件下进行测量及无放射性等优点，是煤质快速分析技术的一个研究热点。 通过中红外MIH(middle infrared）透射方式获得的四种煤样光谱图如图1所示。 ? ? 在有机物及部分无机物分子中，化学键结合的各种集团（如C=C、N=C、O=C、0=H、N=H）的运动（伸缩、振动、弯曲等）都有它固定的振动频率。当受到红外线照射时，分子被激发而产生振动，同时光的一部分能量被吸收，测量其吸收光可以得到复杂的图谱，这种图谱包含了被测物质的特征信息。被测物质的每一种成分都有特定的吸收特性，就像每一个人都有唯一的指纹。通过图谱解析，可以获得这种成分的含量。燃煤的某一种成分含量越高，对特定波长的红外光吸收能力就越强。 图1主要描述了四种煤样的三种主要无机物和有机物（芳香族、脂肪氢、甲基或经基）在所对应波长处不同的吸收特性。其中T为透射率，log(1/T)是获得透射率的方式。 傅里叶变换光谱技术可以保证信号的稳定性，减轻传统红外测量所遇到的噪声干扰问题；而相对于单色光，干涉光更能测量煤粉中的各种成分含量。所以，对煤质的红外光谱分析是以傅里叶变换红外光谱干涉仪（FT-MIR）为基础的。傅里叶变换漫反射红外干涉光谱仪分析煤质成分装置如图2示。 三、实验设备 煤质分析仪HMF 仪器特点： 1、高度自动化：放入样品后，只需点击鼠标即可自动完成测试并打印结果，操作简单。 2、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据。 3、测试准确，效率高，每个样品测量只要2个小时左右。 4、数据测量、绘图自动完成。丰富的软件数据处理功能（数据比较、建立标准数据库）。 5、动态燃烧法：样品在加热炉内时，在高温和富氧条件下发生瞬时燃烧。 当样品仅靠瞬时燃烧达不到完全分解时可根据样品性质采用瞬时燃烧加完全燃烧的方法，使样品完全分解。? 自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。 温度范围 HMF：室温—1100℃ 气体要求 氧气：纯度99.5%、减压后压力0.2MPa 氮气：纯度99.5%、减压后压力0.2MPa 升温速率 0.1℃/min至80℃/min 恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带（选配） 恒温范围：0-400℃ 测量指标 基水份、全水份、灰份、挥发份、固定碳、硫含量、发热量 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 质谱原理 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 四、实验步骤 1、插上循环水泵的插头，使其开始工作。 2、插上HMF煤质分析仪，和电脑的电源；开启仪器和电脑。 3、让仪器预热一个小时，以使仪器自带的天平能进入准确测量状态。 4、预热好以后，打开仪器的加热炉盖，将实验用的空坩埚，用镊子小心地放入，盖好加热炉。 5、关闭仪器的开关，过几秒后再次启动，以使仪器的称量天平调零。 6、小心地将坩埚用镊子取出，并将里面的每层隔板和环状架取出，用取煤器将要测的煤样均匀地每层加入，并加好一层，就放入一个环状架，盖上一个隔板，全部加好后，用镊子将坩埚小心放入加热炉。 7、打开电脑中的恒久热分析软件，将仪器上显示的质量填入软件界面相应处，并打开参数，将升温速率设置妥当。 8、点击开始升温图标，开始进行测试。 9、当测试结果后，将所有数据和图表进行保存和打印。