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附灰分和挥发分的测定方法.pdf
附:灰分和挥发分的测定方法(出自GB/T 212-2008 )
4 灰分的测定
本章包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁
法。
4.1 缓慢灰化法
4.1.1 方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815 ±10)℃,
灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.1.2 仪器设备
4.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815 ±10)℃。路后壁的上部带
有直径为(25~30 )mm 的烟囱,下部离炉膛底(20~30 )mm 处有一个插热电偶的小孔。炉
门上有一个直径为20mm 的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热
电偶)至少每年校准一次。
4.1.2.2 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm (见图2 )。
单位为毫米
4.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.1.2.4 分析天平:感量0.001g 。
4.1.2.5 耐热瓷板或石棉。
4.1.3 试验步骤
4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样(1 ±
0.1 )g ,称准至0.0002g,均匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。
4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm 左
右的缝隙。在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min 。继
续升温到(815 ±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥
器中冷却至室温(约20min )后称量。
4.1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815 ±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质
量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为基数按依据。灰分小于15.00%时,
不必进行检查性灼烧。
4.2 快速灰化法
4.2.2 方法B
4.2.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815 ±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至
质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.2.2.2 仪器设备:同4.1.2 。
4.2.2.3 试验步骤
4.2.2.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小月0.2mm 的一般分析试验煤样(1
±0.1 )g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。将
盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
4.2.2.3.2 将马弗炉加热到850 ℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入
马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10 )min 后煤样不再冒烟时,以每分钟不
大于2cm 的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作
废)。
4.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙,在(815 ±10)℃温度下灼烧40min 。
4.2.2.3.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )
后,称量。
4.2.2.3.5 进行检查性灼烧,温度为(815 ±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质
量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果
不稳定,应改用缓慢灰化法从新测定。灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
4.3 结果的计算
按式(2 )计算煤样的空气干燥基灰分:
—————————— (2 )
式中:
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,% ;
M——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g );
M ——灼烧后残留物的质量,单位为克(g )。
1
4.4 灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如表2 规定。
表2 灰分测定的精密度
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