碳纤维表面电化学氧化的研究.pdfVIP

维普资讯 化 工 进 展 · 282 · CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS 2004年第23卷第3期 碳纤维表面 电化学氧化 的研究 刘 杰 郭云霞 梁节英 (北京化工大学，国家碳纤维工程技术研究中心，北京 100029) 摘 要 主要采用电化学氧化法对聚丙烯腈 (PAN)基碳纤维进行连续氧化处理，利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线光电子能谱 (XPS)和动态力学热分析 (DIvrrA)对碳纤维表面处理效果进行了研究。SEM表面形貌研 究结果 表明，碳纤维经电化学氧化处理后，其表面的粗糙度和比表面积增大。XPS表面化学分析表明，经电化学氧化 处理后的碳纤维表面羟基含量提高55％，活性碳原子数增加 l8％。DMl A谱图表明经电化学氧化处理的碳纤维 增强树脂基复合材料 (CFRP)其玻璃化温度 (T)提高5℃、损耗角正切 (tana)较未处理的降低 3o％。定量计算出 的界面黏结参数A和口与CFRP的层间剪切强度 (ILSS)所反映的碳纤维与树脂间界面黏结效果是一致的。研究 结果表明，采用适当的处理条件可使CFRP的ILSS提高20％以上。 关键词 PAN，碳纤维，电化学氧化，表面改性，环氧树脂 中圈分类号 TQ 342 ．742 文献标识码 A 文章编号 1000—6613 (2004)03—0282—04 碳纤维是 20世纪 50年代后发展起来的一种增 的效果 。 强材料，它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐 1 试验部分 腐蚀、导电和热膨胀系数小等一系列优异性能_1J， 因此，碳纤维及其复合材料(CFI )已被广泛用于 1．1 原材料 航空航天、体育器材等领域。但是材料研究学者们 PAN基碳纤维：1K无浆料，吉林炭素厂生 发现2【--4]，碳纤维在未经表面处理前，其活性比 产 。碳酸氢铵：分析纯，北京世纪红星化工有限公 表面积小 (一般1m2／g)，表面能低 ，表面呈现出 司生产 。三乙烯四胺 ：分析纯，北京化学试剂公司 憎液性，因此在被用作复合材料的增强体时，往往 生产。环氧树脂618：星辰化工无锡树脂厂生产。 因为其与树脂界面的粘合不好而影响其性能的发 1、2 碳纤维表面处理过程 挥。为此，人们对碳纤维的表面进行了许多改性研 碳纤维首先经清洗槽清洗，然后在一定的电解 究，如空气氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法 条件下，以碳纤维为阳极，于电解槽 内进行阳极氧 和电化学氧化法 5【，]等方法，以增加碳纤维的活性 化表面处理，之后再经清洗、干燥、表面上胶、干 比表面积和表面含氧官能团，改善与树脂的黏合 燥、收卷，得到表面处理后的碳纤维。 性。有效地利用碳纤维高强高模的优异性能。因 1．3 碳纤维复合材料的制样 此 。碳纤维表面改性的研究具有十分重要的意义。 以环氧树脂 618为基体，三乙烯四胺为固化 在诸多的碳纤维表面处理方法 中…，应用于 剂，于 120℃固化温度下固化 2h，与未处理和经 工业化的主要有气相氧化法 (包括空气氧化法和臭 电化学氧化表面处理的碳纤维按照GB3357-82 氧氧化法)和电化学氧化法 (即阳极氧化法)。其中， 方法制成 CFI 测试样条 。 气相氧化法虽工艺简单，消耗也少，但操作弹性太 1．4 分析测试 小，氧化反应不易控制。而电化学氧化法，其氧化 用英国GAMBRIGESTREOSCAN250MK3扫 反应缓和，易于控制，处理效果显著，因而在国内 描电子显微镜观察碳纤维表面形貌。 外被广泛采用。