滴定法测定氯化钠注射液含量的不确定度评定.pdfVIP

维普资讯 中国药师 2008年第11卷第6期 ChiaPha册acist2008，Vo1．11No．6 拉唑对照品溶液，精密量取此溶液0．5，1．0，1．5，2．0，2．5m1 照品溶液的制备方法操作，精密量取样品溶液和对照品溶 分置 10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取 液各20 l，照上述色谱条件进行测定 ，记录峰面积，按外标 上述系列溶液各20 l，照 “2．2”项下色谱条件分析，以峰面 法计算样品含量。结果 3个批号 (040306，401202，401203) 积 (Y)为纵坐标，浓度 (X)为横坐标，进行线性回归，得回归 样品的平均含量分别为100．86％，99．02％，99．88％，RSD(n 方程Y=1．15361X+0．44775，r=0．9999。结果奥美拉唑浓 = 3)分另0为0．33％，1．45％，0．20％。 度在 10—50 gm·l范围内线性关系良好。 3 讨论 2．4 精密度试验 奥美拉唑遇光不稳定，实验需避光操作，奥美拉唑应置 取浓度为20 g·ml 的奥美拉唑对照品溶液，照 “2．2” 于棕色容量瓶中。奥美拉唑在酸性介质中不稳定，随着介质 项下色谱条件分析，连续进样 9次，测定峰面积 ，RSD为 pH的升高，奥美拉唑稳定性提高。实验表明，在室温及避光 0．22％，表明方法精密度 良好。 条件下，在 pH7．6介质中，奥美拉唑在 12h内稳定。 2．5 稳定性试验 实验中，曾用甲醇-水作流动相 ，因理论塔板数太低，故 取浓度为20 gm·l 的奥美拉唑对照品溶液，于室温分 改用甲醇一磷酸盐缓冲液。当甲醇一磷酸盐缓冲液的比例为 别在2，4，6，8，10，12h后 ，测定峰面积 ，RSD为0．28％。表明 (60：40)时，分离效果理想 ，但保留时间长 ，在 10min后才出 在室温条件下奥美拉唑溶液在 12h内稳定。 现色谱峰；当甲醇比例增加到 (80：20)时 ，奥美拉唑出峰时 2．6 加样 回收率试验 间提前 ，峰位在 5min以内，且没有干扰峰出现，结果比较满 取奥美拉唑对照品按低 、中、高三种浓度分别加入到 已 意。 知含量的奥美拉唑肠溶胶囊细粉中，按 “2．1．2”项下样品溶 参 考 文 献 液的制备方法操作，照 “2．2”项下色谱条件分析，测得平均 1 中国药典临床用药须知[S]．2005年版．二部．2001．338 回收率为99、60％，RSD为1．36％(n=9)。 2 中国药典[s]．2005年版．二部．784-785 2．7 样品的测定 (2007-07-16收稿 2007-12-18修回) 取奥美拉唑肠溶胶囊样品，按 “2．1”项下样品溶液及对 滴定法测定氯化钠注射液含量的不确定度评定 金鹏飞 李金娥 邹定 吴学军 (卫生部北京医院药学部 北京100730) 摘 要 目的：使氯化钠注射液含量测定方法受控。方法：根据JJF1059．1999计量技术规范，对滴定法测定氯化钠注射液含 量的不确定度进行评定。结果：分析和量化各不确定度分量，并合成标准不确定度和扩展不确定度(K=2)。结论：滴定液的 体积不确定度是主要的不确定度来源。 关键词 滴定法；氯化钠注射液；不确定度 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1008-049X(2008)06-0657-03 Uncertai