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尚辅网 尚辅网 学习情境十六 高锰酸盐指数的测定 北京电子科技职业学院 生物技术系 情境设立 信息获取 大家根据上面的情境,回去查阅水中高锰酸盐指数的测定方法 (氧化还原滴定法) 。 查阅上述测定方法中所用到的基本知识和理论。 计划制定 根据所查到的高锰酸盐指数的测定方法以2人一小组为单位详细设计测定小月河水质的方案(包括完成实验的途径、选择途径的理由、人员分工、实验实施步骤、实验保障措施、成果评价方法等内容)。 各小组设计好实验方案后需要以PPT形式展现。 决策做出 各小组以PPT形式展示设计的实验方案,师生共同讨论设计方案,找出设计方案的缺陷以明确其知识的欠缺,教师对其中的错误和不确切之处进行指导并对计划的变更提出建议。 各组依据修改后的实验方案进行实验。 实施 实施前的必备知识讲解一: 高锰酸盐指数测定原理与步骤 高锰酸盐指数的测定 实验目的: 1.学会高锰酸钾标准溶液的配制和标定。 2.掌握清洁水的高锰酸盐指数的测定原理和方法。 实验原理: 高锰酸盐指数是指在一定条件下以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以(O2,mg/L)来表示。水中的NO2-、Fe2+、S2-等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物均可消耗高锰酸钾。 这是一项有机物污染指标。氧化率比较低,我国规定 只用于测清洁水。 酸性法适用 Cl- <300mg/L的水样。 测定步骤 1.标定高锰酸钾溶液(平行两次) 取50ml蒸馏水于锥形瓶中,加入5ml(1+3)硫酸,混匀。加入10.00ml 0.01000mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。电炉上加热至70~85℃,立即用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾的用量:Vo 2. 水样的测定(平行两次) 取100.00ml水于锥形瓶中,加入5ml(1+3)硫酸,混匀。用滴定管加入10.00ml 高锰酸钾溶液 ,摇匀。放入沸水浴中加热30min。取下锥形瓶趁热加入10.00 ml 0.01000 mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。红色消失后后立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾的用量:V1。 实验数据记录及处理 1.标定KMnO4溶液 2.水样的测定 实施 实施前的必备知识讲解二: 氧化还原反应和氧化还原滴定 尚辅网 (5)预氧化剂和预还原剂的选择 定量氧化或还原; 有 一定的选择性:例钛铁矿中Fe的测定, 不能用Zn作 还原剂; 3. 过量的氧化剂或还原剂易除去:H2O2,(NH4)2S2O8 加热分解;NaBiO3过滤除去; Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2↓ + Sn4+ c. Fe3+ Fe2+ SnCl2 △ Fe2+ 标准液 二、 滴定曲线和指示剂 尚辅网 三、重要的氧化还原滴定法 1.高锰酸钾法 2.重铬酸钾法 3.碘量法 4.氧化还原滴定中测定结果的计算 尚辅网 1. 高锰酸钾法 (1)滴定基本原理 ● 酸性 (pH≤1) 测定: Eθ= +1.51V Eθ≈ +1.7V 测定: Mn2+(如钢样中), 用电位法确定终点。 ● 极强酸性,在 或F-存在下 三、重要的氧化还原滴定法 尚辅网 ● 弱酸性、中性、弱碱性 Eθ= +0.5888V 测定: 及某些有机物 ● 强碱性(pH14) Eθ= +0.564V 注意:不同反应条件下, KMnO4被还原的 产物不同, 因而计量关系比也不同. 三、重要的氧化还原滴定法 尚辅网 (2)标准溶液的配制与标定 Na2C2O4, H2C2O4·2H2O, (NH4)2FeSO4·6H2O, 纯Fe丝等 粗称KMnO4溶于水 滤去MnO(OH)2 (玻璃砂漏斗) 微沸约1h 充分氧化还原物质 KMnO4 溶 液 KMnO4 溶 液 棕色瓶暗处保存 三、重要的氧化还原滴定法 尚辅网 标定条件: 温 度: 70~80℃[低—反应慢, 高—H2C2O4分解] 酸 度: ~1mol·dm–3H2SO4介质。 [低—分解为MnO2, 高—H2C2O4分解] 滴定速度: 先慢后快(Mn2+催化)。 [快—KMnO4来不及反应而分解] 三、重要的氧化还原滴定法 (3)KMnO4的标定 尚辅网 尚辅网 大家看右边照片中的水脏不
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