电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量.pdfVIP

维普资讯 PTCA (PARTB：CHEM ．ANAL．) 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 铅锭 中8种杂质元素含量 唐斯 田。周时建 (重庆嘉陵益民特种装备有限公司产品质量部，重庆 402463) 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：B 文章编号：1001—4O20(2008)06—0576—02 铅锭中杂质元素含量相当低，用化学分析方法测 酸 (1+1)lOmI，用去离子水定容，干过滤。 定过程相当复杂，干扰因素多。用等离子体原子发射 (2)银、铜、铁、锌的测定：移取 10mg·I 银、 光谱法直接测定则背景干扰严重 】，对于灵敏度低的 铜、铁、锌混合标准溶液 2，4，6，8，10mI分别置于 砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果。 100mI容量瓶中，加人硝酸 5mI，用去离子水定 将试样用稀硝酸溶解以后将铅基体以硫酸铅沉淀形 容，作为标准系列溶液。按仪器工作条件直接对标 式进行分离，然后用等离子体原子发射光谱法直接测 准系列溶液进行测定，试样溶液按相同方法测定。 定银、铜、铁、锌，对于其中的砷、锡、锑和铋则在氢化 (3)砷、锡、锑的测定：移取样品滤液，加人尿素 物发生器中与硼氢化钠反应[2]，将反应生成的氢化物 5g，lOg·I一碘化钾溶液 5mI。移取 lOmg · 导人等离子体发射光谱仪中进行测定。 I 砷、锡、锑混合标准溶液2，4，6，8，10mI分别置 于 100mI容量瓶中，加人尿素5g，lOg· 碘化 l 试验部分 钾溶液2mL，盐酸5mI，用去离子水定容，作为标 1．1 仪器与试剂 准系列溶液。通过氢化物发生器将标准系列溶液、 V1STA_MPX型电感耦合等离子体原子发射光 样品溶液与硼氢化钠反应生成的氢化物导人等离子 谱仪；VGA-77型氢化物发生器。 体发射光谱仪中进行测定。 硼氢化钠溶液：称取硼氢化钠 0．6g，氢氧化钠 (4)铋的测定：于一组 100mL容量瓶，各预置 0．5g，溶解于 100mI水中。 尿素 5g后依次加人 10mg·L 铋标准溶液2，4， 标准溶液：100mg ·L一，分别称取铜、铁、锌、 6，8，10mI，加人盐酸 5mI，用去离子水定容，作为 锡、铋、锑纯金属 0．1000g，AgNO30．1575g， 标准系列溶液。取样品滤液置于 1O0mI容量瓶 As2O30．132g，用硝酸(1+1)20mI溶解，转人 lI 中，加人尿素 5g，以下操作与标准溶液相同。分别 容量瓶中，各加入硝酸 (1+1)50mI，用去离子水 通过氢化物发生器将标准系列溶液、样品溶液与硼 定容。 氢化钠反应生成的氢化物导人等离子体发射光谱仪 l_2 仪器工作条件 中进行测定。 功率 1．0kW；等离子气流量 15I ·min～，进 2 结果与讨论 样延时2Os；辅助气流量 1．5L ·min ，清洗时间 】0s；雾化气压力 200kPa，蠕动泵转速 15r · 2．1 降低背景干扰 min一；一次读数时间10s，读取次数3次。 铅基体的存在会给测量带来高的背景，影响测 l_3 试验方法 定结果的准确性，尤其对于灵敏度不高的元