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INSPECTION D ET ECT ION 检验检测 样品前处理二 固相萃取： 进入填料发展和应用的时代 □ 张俊燕 北京艾杰尔科技有限公司 固相萃取 （Solid Phase Extraction， 剂对目标物的竞争吸附作用，所以在上 性）和离子交换吸附。正相固相萃取所 简称SPE）是从20世纪80年代中期开始 样时，要选择有机溶剂含量或pH都合 用的吸附剂都是极性的，用来萃取 （保 发展起来的一种样品前处理技术。它是 适的上样液，以避免目标物在上样时漏 留）极性物质，可以从非极性溶剂样品 通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱 掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗 中吸附极性化合物；反相固相萃取所用 将液体样品 （固体样品也可制成液体样 脱溶剂强度 （有机溶剂的含量或pH）， 的吸附剂通常是非极性的或极性较弱 品）中的目标化合物与干扰化合物分离， 以确保能将吸附在填料上的目标物彻底 的，所萃取的目标化合物通常是中等极 以达到富集、分离、净化样品的目的。 洗脱下来。 性到非极性化合物；离子交换固相萃取 SPE是一个包括液相和固相的物理萃取 pH 对于离子交换固定相，被分析 所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树 过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目 成分与干扰物质的pKa （等电点）各不相 脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的 标化合物的吸附力大于样品母液，当样 同。通过调节溶剂pH的大小，可以使固 化合物。 品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在 定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使 随着人们对固相萃取原理的熟悉， 固体表面，其他组分则随样品母液通过 干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷， 以及对固相萃取操作的熟练，填料越来 柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合 干扰物质带相反电荷，而使被分析物不 越成为固相萃取的核心。填料不同，萃 物洗脱并收集，然后进行色谱分析。 带电荷。 取的特点和应用也不同。按照填料种类 流速 上样流速和洗脱流速会影响 的不同，固相萃取可以分为以下四类： 固相萃取的主要影响因素 吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱 1.键合硅胶 键合硅胶是SPE中最 固相萃取是一个目标物在固定相上 的流速一般控制在1mL/min以内。对于大 常用的吸附剂。所谓键合硅胶就是在硅 吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸 样量痕量样品的富集，如环境水样中有机 胶表面的硅醇基团上键合不同的官能 附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响 物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。 团，其pH适用范围为2-8。键合硅胶基 萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的 除了以上几个因素，一些操作步骤完 质的填料种类较多，具有选择性多的优 强度、pH、流速等。 成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽 点。主要的代表产品有C18 （封端）、C18 填料 填料是固相萃取技术的核 干等，也会影响结果的回收率或重现性。 （未封端）、C8、CN、NH2、PSA、SAX、 心，选择对目标物具有适中吸附性的 COOH、PRS、SCX、Silica、Diol等。 SPE柱填料是确保检测准确的前提。当 固相萃取种类及特点 2.高分子聚合物 上世纪90年代 然针对同一种目标物，我们可以选择不 固相萃取实质上是一种液相色谱 末，为扩大反相固相萃取材料的适用范 同的填料，但是要注意方法的调整。 分离，按照萃取机理的不同，固相萃取 围，改善吸附平衡性，提高重现性，以极 洗脱溶剂的强度 固相萃取是固定 可分为正相 （吸附剂极性大于洗脱液极 性官能化高分子树脂为主体的新型反相 相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶 性）、反相 （吸附剂极性小于洗脱液极 固相萃取材料问世。此填料是以乙烯吡 食品安全导刊 年第 期 40 2009 1 咯烷酮和二乙烯苯共聚得到的高分子 聚合物，由于吡咯烷酮极性官能团的引 入，这类萃取柱对各类极性、非极性化 合物具有均衡的吸附作用。该类材料的 使用克服了传统C18柱存在的缺点，如 小柱跑干，不浸润，不吸附，并且活化过 程中需要仔细控制；对极性化合物保留 不足或不保留；对碱性化合物回收率差 （强硅羟基相互作用）；回收率低、重现 性差等。此类材料的代表产品有PEP、 图1 填料保留目标化合物的固相萃取操作步骤 PAX、PCX、PS、HXN。其中PCX小柱可以 用于不同食品中三聚氰胺的检测的前处 理，可以净化样品中的三聚氰胺，排除 其他杂质的干扰，在三聚氰胺的色谱法 检测中发挥了巨大的作用；不但保证了 检测的准确性，而且有助于提高色谱柱 的使用寿命，CleanertPCX也因此而成为 了业界瞩目的“明星”。 3.吸附型填料 此类产品均为无机 吸附型材料，其主要是通过表面