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第十八章 质谱法 （Mass Spectrometry， MS） 质谱法——将样品分子置于高真空中（10-3Pa ）， 理解质谱法原理及质谱仪主要部件功能 并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子 而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离 理解各种电离源和质量分析器的原理 子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从 掌握各类有机化合物的裂解规律 所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。 掌握从质谱图或四谱联用正确解析有机化合物的结构 质谱分析法的特点： 质谱分析过程 •分析速度快 样品导入系统 •灵敏度高 样品分子 离子 •提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息 •样品量少（几微克—10-12g ） 离子加速电场 •要求纯样——GC-MS ，LC-MS 按质荷比分离 离子流 电信号 （二）质谱仪的基本结构 质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ） 使样品分子转变成离子 质量分析器（10 -6 Pa ） 通过电场使离子加速 按质荷比分离离子 (1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝； 将 (2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电； 离 子 (3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 流 转 变 成 电 方法——一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效 信 率扩散泵连续地运行以保持真空。 号 凡有样品分子及离子存在和通过的地 现代质谱仪采用分子泵可获得高真空度。 方，必须处于真空状态。 1 样品导入系统 质谱仪的工作原理 质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按 目的——高效重复地将样品引入到离子源中并 质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场 中，其动能与加速电压及电荷Z有关，即 且不能造成真空度的降低