关于总磷的测定等.docVIP

氮氧化物 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 原理 氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定 仪器 分光光度计：具1cm的比色皿， 多孔玻板吸收瓶：125ml，具塞比色管：25ml；冰袋，双球玻璃管；采样管，材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6-8mm的管料，并具有可加热至140度以上的保温火套。连接管：聚四氟乙烯软管；烟气才样器。 3试剂 对氨基苯磺酸；冰乙酸，盐酸萘乙二胺；三氧化铬，海沙，盐酸（密度=1.19g/ml）；亚硝酸钠；吸收贮备液：称5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水，盖塞振摇溶液，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 吸收使用液：按4份贮备液与一份水的比例混合，该吸收液的吸光度应不超过0.05 三氧化铬-海沙氧化管：筛去20-40目海沙，用12﹪盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海沙按1:20混合，加少量水调匀，放在红外灯下或者烘箱内于105度烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬的比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。 称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。 亚硝酸盐标准贮备液C(NO2-)=100微克/ml；称取0.1500g粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线。贮备于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定几个月。 亚硝酸钠标准使用液C(NO2-)=10微克/ml；临用前，吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液，置于100ml容量瓶只能怪，用水稀释至标线，摇匀。 采样 （1）。采样装置的连接 按采样管、吸收瓶、流量计装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，并检查其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管，尽可能短。 （2）样品采集 按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶作为样品吸收装置。将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以0.05-0.2L/min的流量，采样至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量，时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口，避光运回实验室。 （3）样品保存 采集好的样品置于冰箱内3-5度保存，并于24h内测定完毕 5步骤 标准曲线的绘制 按表在25ml具塞比色管中制备标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.20 0.04 0.06 0.80 1.00 1.20 1.50 吸收原液(ml) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 水(ml) 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50 亚硝酸根含量（微克） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 12.0 15.0 亚硝酸根浓度（微克/ml） 0 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60 以上各管混匀后，避开直射阳光，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比液测定吸光度，以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线，并计算标准曲线的线性回归方程。 样品测定 采样后，分别取两个吸收瓶中的吸收液，于1cm比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度，并同时测定空白吸收液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过测定上限，则取适量样品溶液，用空白吸收液作适当稀释后测定吸收度。 总铬（六价铬） 二苯碳酰二肼分光光度法 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸收光系数为4×104L.mol-1.cm-1。 干扰及消除 铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 3．方法的