关于总磷的测定等.docVIP

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关于总磷的测定等.doc

氮氧化物 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 原理 氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮,在采样时,气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应,在与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定 仪器 分光光度计:具1cm的比色皿, 多孔玻板吸收瓶:125ml,具塞比色管:25ml;冰袋,双球玻璃管;采样管,材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯,直径为6-8mm的管料,并具有可加热至140度以上的保温火套。连接管:聚四氟乙烯软管;烟气才样器。 3试剂 对氨基苯磺酸;冰乙酸,盐酸萘乙二胺;三氧化铬,海沙,盐酸(密度=1.19g/ml);亚硝酸钠;吸收贮备液:称5.0g对氨基苯磺酸,通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和900ml水,盖塞振摇溶液,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后,用水稀释至标线。此为吸收贮备液,贮于棕色瓶内,在冰箱中保存两个月。保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与贮备液接触。 吸收使用液:按4份贮备液与一份水的比例混合,该吸收液的吸光度应不超过0.05 三氧化铬-海沙氧化管:筛去20-40目海沙,用12﹪盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化铬及海沙按1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯下或者烘箱内于105度烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬的比例太大,可适当增加一些沙子,重新制备。 称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接,采集的气体尽可能少与乳胶管接触,以防氮氧化物被吸附。 亚硝酸盐标准贮备液C(NO2-)=100微克/ml;称取0.1500g粒状亚硝酸钠(预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000ml的容量瓶中,用水稀释至标线。贮备于棕色瓶保存在冰箱中,可稳定几个月。 亚硝酸钠标准使用液C(NO2-)=10微克/ml;临用前,吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液,置于100ml容量瓶只能怪,用水稀释至标线,摇匀。 采样 (1)。采样装置的连接 按采样管、吸收瓶、流量计装置和抽气泵的顺序连接好采样系统,并检查其密封性和可靠性,连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管,尽可能短。 (2)样品采集 按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶,一支氧化管和两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶作为样品吸收装置。将其接入采样系统,并放置于冰浴中,以0.05-0.2L/min的流量,采样至第二个吸收瓶呈微红色,停止采样。记录采样流量,时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口,避光运回实验室。 (3)样品保存 采集好的样品置于冰箱内3-5度保存,并于24h内测定完毕 5步骤 标准曲线的绘制 按表在25ml具塞比色管中制备标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.20 0.04 0.06 0.80 1.00 1.20 1.50 吸收原液(ml) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 水(ml) 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50 亚硝酸根含量(微克) 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 12.0 15.0 亚硝酸根浓度(微克/ml) 0 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60 以上各管混匀后,避开直射阳光,放置15min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比液测定吸光度,以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线,并计算标准曲线的线性回归方程。 样品测定 采样后,分别取两个吸收瓶中的吸收液,于1cm比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度,并同时测定空白吸收液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过测定上限,则取适量样品溶液,用空白吸收液作适当稀释后测定吸收度。 总铬(六价铬) 二苯碳酰二肼分光光度法 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸收光系数为4×104L.mol-1.cm-1。 干扰及消除 铁含量大于1mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 3.方法的

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