杀虫剂阿维菌素原药的液相色谱分析与在水中的残留检测.pdfVIP

第二届农药交流会论文集 分 析 杀虫剂阿维菌素原药的液相色谱分析 和在水中的残留检测 张卫吴慧明 陈其勇 朱国念 (浙江大学农药环境毒理研究所，杭州310029) 摘要采用带有紫外检测器和C”色谱枉的反相高效液相色谱法，建立了阿维菌素原药的定 量分析方法孝口在水中的残留检测方法。该方法对原药定量的平均回收率为98．6％，变异系数为0． 4％，线性相关系数为0．9996；水样添加回收率试验结果表明：当添加水平为0．05—1．0mg‘L“时， 平均回收率为97．8一100．6％。此方法快速、准确，重复性好。 关键词 阿维菌素 高效液相色谱分析水样残留检测 阿维菌素是种高效低毒的新型杀虫杀螨剂，适用于蔬菜、棉花、果树、茶叶等作物的害虫防治。 动相，在波长254nm下，对阿维菌素原药中的有效成分进行了定量测定，此外，也进行了水样添加回 收率试验。结果表明，该方法具有良好的精密度和准确度，线性范围较宽，操作简单易行。 1实验部分 1．1仪器 HPll00G液相色谱仪，DAD检测器，液相色谱工作站，2FG一85A型旋转蒸发仪，万分之一电子 天平，50Ill微量进样器等。 I．2试剂 甲醇HPLC纯 水 二次蒸馏水 二氯甲烷 分析纯 阿维菌素标样 含量≥96％ I．3高效液相色谱操作条件 c18填充物 色谱柱 YWG—C,8250rmn×4．6mm(i．d．)不锈钢柱，内填10urn 柱温 室温 ’流动相 甲醇 流量lml／min 检测波长 254nm 进样量 20ul 在上述色谱条件下，阿维菌素保留时间约为3．396rain。 1．4原药有效成分的定量测定 1．4．1标样溶液的配制 称取阿维菌素标样0．029(精确至O．oooag)于100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，反复振荡使样品 完全溶解，用移液管从中移取5ml于100ml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀备用。 1．4，2试样溶液的配制 ·285· 分 析 第二届农药交流会论文集 复振荡使样品完全溶解，用移液管从中移取5IIll于lOOml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀备用。 1．4．3试样的测定 在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应 值，待相邻两针的相对响应值变化小于1．5％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定。典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图1。 图1阿维菌素原药高效液相色谱图 1．4．4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素的峰面积分别进行平均，试样 中阿维菌素质量分数x(％)按下式计算： X一生：M!：P ～A，·M， 式中：Al为标样溶液中阿维菌素峰面积的平均值 A2为试样溶液中阿维菌索峰面积的平均值 M1为阿维菌素标样的质量(#) M2为阿维菌素试样的质量(g) P为标样中阿维菌素的质量分数(％) 1．4，5允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1．5％，取其算术平均值作为测定结果。 1．5水样添加回收率试验 X 所用水样取自浙江大学校园内华家池。取lOOm]已过滤水样于500ral分液漏斗中，然后