离子液体%5bBmim%5dBF4中氧化铟的制备的研究.pdfVIP

薛红等：离子液体[BIIlim】BF4中氧化铟的制备研究 4109 离子液体[Bnlim]BF4中氧化铟的制备研究球 薛 红，吴庆海，陈锋，兰雁永，童张法 (广西大学化学化工学院，广西南宁530004) 摘要： 室温离子液体作为一种新型的性能优异的绿 2实验 色环保有机溶剂，在无机材料合成中的应用引起关注． 采用微波辅助法和固相研磨法在离子液体【BMIM]BF4 2．1试剂及仪器 中制备氧化铟，通过差热分析确定了微波法制备的前驱 体组成为In6010(OH)4，研究了不同制备方法对得到的 氢氧化钠，硫酸铟，氢氧化铟，所有试剂均为分析纯。 ’ 氧化铟zeta电位的影响。 MAS．I微波快速反应仪上海新仪微波化学科技有 关键词： 室温离子液体；氧化铟；制备；差热分析； 限公司生产；JS94G+型微电泳仪上海中晨数字技术设 Zeta电位 TOLEDO 备有限公司生产；MEl陌LER 32型精密pH计 中图分类号： 0645 文献标识码：A 梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司生产；SⅡ型差示扫 文章编号： 1001．973l(2007)增刊．4109．02 描量热仪日本PE公司生产。 2．2制备 1 引 言 2．2．1 研磨法 In203作为一种新型的敏感材料，以其较高的灵敏 称取O．51349 度和选择性日益引起人们的重视f1】，而作为透明导电材 料铟锡氧化物薄膜的主要原料，更是在液晶显示、隔热 NaOH， 【BIIlim】BF4，将两者混合均匀，再称取0．30989 玻璃、太阳能电池和收集器、车辆窗口去雾防霜等方面 获得日益广泛的应用【2】。目前，制备纳米氧化铟的方法 得到前驱物。取出，冷却到室温，先后加入无水乙醇和 有均相沉淀法Ⅲ】、溶胶．凝胶法【56】、水热合成法【7·81等，去离子水洗涤，离心分离，重复洗涤和离心分离两次， 由于液相法需在液相中制备出前驱体，经干燥、焙烧得 直到上清液呈中性，将前驱物在50℃下真空干燥3h后 到产物，所得颗粒易团聚；而用水热法制备氧化铟，需 经高温煅烧得到IIl203粉末。 在高温高压下进行，对设备的要求较高，很难形成产业 2．2．2微波法 化，因而寻找一种简单、环保的合成方法，成为研究者 称取O．51899 研究的热点。本文以离子液体为介质采用微波辐射和研 磨法制备氧化铟及其前驱体进行研究，利用离子液体在 室温及其相邻温度下完全由有机阳离子和阴离子组成 的特点【9以1】；并根据离子液体熔点低，几乎没有蒸汽压， 水乙醇和去离子水洗涤，离心分离，重复洗涤和离心分 具有较宽的液体范围：溶解性大，能溶解许多有机物和 离两次，直到上清液呈中性，将前驱物在50℃下真空 无机物及一些金属络合物，可以作为非水的两相催化反 干燥3h后经高温煅烧得到In203粉末。 应的溶剂等特点。尤其是最近Dai等【12】在离子液体中制2．3分析测试 3】在不同的 备出l～2nm的