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第六届全国农药交流套论文集 207 7％甲胺基阿维菌素·高氯微乳剂的研究 焦国强，葛尧伦，吕文东，温劭，刘桂娟 (青岛海利尔研发中心，青岛266109) 甲胺基阿维菌素是从发酵产品阿维菌素B，为原料的一种半合成抗生素类杀虫剂农药，主要是胃毒作 用，兼触杀作用，渗透性强，高效、低残留、无公害，对甜菜夜蛾、小菜蛾等抗药性较强的害虫活性极高； 高效氯氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂，具胃毒和触杀功效，活性高，适用于果树、蔬菜、茶叶等作物的鳞 翅目害虫及蚜虫。目前，国内已有厂家生产上述两种原药、登记复配乳油和低含量微乳剂制剂产品，两种 原药的高含量复配微乳剂制剂产品尚不多见。 1配方筛选 1．1实验材料 1．1．1实验原料及规格 ‘ 原药： 甲胺基阿维菌素(含量50，8％、71．4％，由青岛凯源祥化工有限公司提供)，高氯苯油(含量≥27．蝴， 由广东立威、南京红太阳、扬农化工提供)。 乳化剂： 京钟化、太化、辽阳奥克等助剂厂家。) 溶剂： 一 ， ! ． 甲苯、二甲苯、甲酵、乙醇、丙酮、环己酮、DMF、二甲亚砜、乙二醇、DMI(以上溶剂均为工业品)。 稳定剂： 苯酚、磷酸三丁酯、磷酸三苯醋(以上均为工业品)。 ， 1．1．2主要仪器设备 电子称(DT一500A，500／0．1)，25mL三角瓶若干支，1mL玻璃注射器若干支，磁力加热搅拌器(78 7．2微乳剂原料、配制条件筛选 原药质量、溶剂、乳化剂种类及用量、水的质量及加工方法等都会对微乳剂的物理稳定性造成影响， 需对各种组分按要求的理化性能指标加以反复组合筛选。 1．2．1原药质量选择 甲胺基阿维菌素原药由青岛凯源祥化工有限公司生产(含量50．8％和77．4％)，高氯苯油由广东立威、 南京红太阳、扬农化工生产(含量≥27．o％)。经多次实验均能满足配制要求。 1．2．2乳化剂选择 ． 乳化剂对制备微乳剂至关重要。是微乳剂配方体系中的关键组分。以混合膜理论为基础并参照表面活 性剂的HLB值法进行综合考虑与选择，对上述乳化剂品种进行筛选、复配、观察所配微乳剂在不同条件 下存放后的外观，经反复实验表明，3A、4B在较宽的温度范围里可制得稳定、透明的微乳剂(附表)。 208 加工 1．2．3助溶剂的选择 为了将原药配制成低粘度的稳定的液体状态，又能达到提高制剂贮存稳定的目的，我们对多种溶剂进 行了筛选，其中甲酵、环己酮对配方的稳定性较好，在冷贮0--+2*(2约7天未见有原药结晶析出，热贮分解 率小于3％。 1．2．4水质的选择 在微乳剂配制过程中，水质是影响微乳化程度及物理稳定性的要素。水的硬度高低反映了水中所含 Ca“、Mg”离子的多少，无机盐电解质的存在，将影响微乳体系亲水、亲油性，破坏亲水，亲油平衡性，因 此，当配方乳化剂确定后，配方所用水质应相对稳定。我们对不同水质进行实验比较，结果表明蒸馏水、 自来水(地表、地下混合水)、去离子水均适合配制7％甲胺基阿维菌素·高氯微乳剂。 2稳定性试验及质量指标 d后，分解率在1．7％～2％。 行热贮实验考察、比较其化学稳定性，表明两组配方在54_-／-2C情况下热贮14 透明温度范围在．10～60℃之间，符合质量要求。经过对3A、4B两组实验最优化配方各项指标的测定，最 终确定7％tff胺基阿维菌素·高氯微乳剂指标如下。 3生产工艺介绍 微乳剂是一种水包油型透明液体(o／w)，经过实验充分验证，初步确定两条工艺路线：第一条，首 先将原药完全溶解于助溶剂中，形成均相且流动性良好的溶液，然后逐步加入乳化剂，经搅拌、混合均匀， 形成微乳剂的油相，最后，直接将水均匀流加入油相，自发形成OAV型乳状液；第二条，首先将原药完 全溶解于助溶剂中，形成均相且流动性良好的溶液，然后逐步加入乳化剂，经搅拌、混合均匀，形成徼乳 剂的油相，最后，直接将油相均匀流加入水中，自发形成O／W型乳状液。经实验验证，上述两条路线均 可制得稳定、透明的微乳剂