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仪器分析计算题.ppt
* * * 1、分光光度法测定样品中甲、乙、丙三个组分含量。溶解1.000g样品定容100mL量瓶中,混匀,吸取5.00ml定容于50mL量瓶中,再吸取稀释液1.00mL再定容于10mL量瓶中,用1cm吸收池,在特定波长下测得 及样品吸光度,其数据如下表,试计算甲、乙、丙组分的百分含量。 0.232 0.208 0.546 A样 0 40 60 丙 0 40 200 乙 100 0 0 甲 600 500 400 (nm) 组分 吸光系数 A%=23.2%, B%=16.71%, C%=35.07 2、含有A和B两种物质的溶液在很宽的浓度范围内遵守比尔定律,它们的摩尔吸收系数如下: 1692 1178 980 24.6 0.00 0.00 B 39.7 167 291.7 936 955 940 A 620 600 580 460 440 420 nm 用1cm比色杯测得一溶液在440nm和600nm的吸收度均为0.510,计算A、B各自的浓度。 A =5.34μg/mL, B = 3.57μg/mL 3、色谱法分析试样中二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三个组分,用甲苯作为内标,甲苯与试样质量比为1:10,测定数据如下,计算各组分的百分含量。 2.78 0.95 1.01 1.50 峰面积 2.01 1.90 1.15 1.00 校正因子 四乙基铅 二溴乙烷 二氯乙烷 甲苯 组分 A =7.74%, B = 12.03%, C=37.25% 4、A、B、C三种物质以D为内标物 ,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下:柱温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速为20ml/min,进样量为1μL,检测器为热导,纸速为1200mm/h。(1)A的含量?(2)B的理论塔板数?(3)B、C两物质间的分离度? 0.1800 W内(g) 0.5400 W样(g) 1.00 0.88 0.96 0.80 fg 50.5 46.2 38.6 43.3 Hmax(mm) 3.10 4.64 4.32 2.10 W1/2(mm) 105.20 157.20 145.85 67.71 tR(S) D C B A 样品 (1)A =15.5%;(2)702;(3) 0.497 5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色谱峰面积平均值为3.60、3.43、4.04cm2,再称取内标物0.2400g和样品0.8560g,配成混合溶液,在相同色谱条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54cm2,计算:样品中黄连碱和小檗碱的含量。 黄连碱 =26.24%;小檗碱=27.27% 6、用紫外分光光度法测定样品中P和Q的含量,具体操作如下:精密称取标准P 0.1420 g和Q 0.1210g,精密称取样品0.5280g,分别定容至100mL量瓶中,再精密吸取2.5mL,分别定容至250mL量瓶中。所得三种溶液用1cm吸收池测定吸光度数据如下,计算样品中P和Q的百分含量各为多少? 0.207 0.580 0.491 0.849 样品 度 A2 0.491 0.412 A2 Q 光 0.056 A1 A1 0.551 P 吸 287nm 269nm 264nm 255nm 测定波长 P =34.88%;Q=25.82% 7、在一根长3m的色谱柱上分析某样品,记录纸速为0.50cm/min,得如下数据: 1.15 3.21 2.5 8.3 待测组分 1.00 2.43 2.0 6.8 内标物 1.0 空气 矫正因子 峰高 (h,cm) 半峰宽 (W1/2,mm) 保留时间 tR, min 计算:(1)内标物与组分的分离度?1.96 (2)柱长为2m时的分离度 1.6 (3)已知内标物在样品中的含量为2.55%,组分的含量是多少? 4.21% 8、分配系数分别为100和110的两组分,在相比(β=Vm/Vs)为5的色谱柱上分离,若使分离度R=1.0,需多长色谱柱?若使分离度R=1.5,又需多长色谱柱?(设理论塔板高度为0.65cm) L =13.8m;Q=30.9% *
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