电渗析法分离提纯2，5－脱氧果糖嗪研究.pdfVIP

35. 电渗析法分离提纯2 ，5 －脱氧果糖嗪的研究 * 杨华武 、黎艳玲、陈雄、赵瑜、银董红、周宇 （长沙卷烟厂科研所， 湖南长沙，410007） 摘 要 以葡萄糖胺盐酸盐、苯基硼酸和氢氧化钠为原料，合成了 2，5－脱氧果糖嗪;用电渗析方法脱除了反应混合物 酸化之后溶液中存在的电解质。反应混合物酸化之后溶液的电导率为 39000µs/cm，进行电渗析处理后溶液的电导率降低 到180µs/cm，说明水溶液中的电解质被脱除干净。2，5－脱氧果糖嗪的分离产率为80％，大大高于反复重结晶方法产率。 该方法制备2,5-脱氧果糖嗪产率高，简单方便，且产物颜色纯正，纯度高。 关键词 2，5－脱氧果糖嗪，电渗析，电解质，分离，香料，烟草 Isolation of 2, 5-Deoxyfructosazine from Reaction Mixture by Electrical Dialysis YANG Huawu, LI Yanling, CHENG Xiong, ZHAO Yu, YIN Donghong, ZHOU Yu, Technology Center of Changsha Cigarette Factory, Changsha, China, 410007 Abstract: 2, 5-Deoxyfructosazine was prepared from the reaction mixture of glucosamine hydrochloride, phenylboric acid and sodium hydroxide. After acidification, the electrolytes in the mixture were removed by electrical dialysis. The electric conductance of the solution was 39000µs/cm initially，and it was reduced to 180µs/cm by electrical dialysis，which suggested that the electrolytes in the mixture were almost completely removed. The separation yield of 2, 5-Deoxyfructosazine was 80%, much higher than that of reported by literature, and the product had a pure-white color with high purity. Keywords: 2,5-Deoxyfructosazine, electrical dialysis, electrolyte ，flavor，tobacco, isolation 脱氧果糖嗪是一类天然存在于烟叶中的多羟基烷基吡嗪化合物，包括 2,5-脱氧果糖嗪和 2,6-脱氧 果糖嗪，既是重要的烟用香料前体，也有较强的生理活性和药用价值[1－6]，特别在预防和治疗 II 型糖 尿病及其并发症方面有较好疗效。与果糖嗪的两种异构体类似，2,5-脱氧果糖嗪和 2,6-脱氧果糖嗪是 糖类物质和氨、氨基酸、铵盐反应或葡萄糖胺、果糖胺自身缩合得到的产物。这类反应得到的混合物都 含有高分子量的物质即焦糖色素和电解质如铵盐或氯化钠。而脱氧果糖嗪、果糖嗪与焦糖色素和电解质 的溶解性质非常相似，即易溶于水，不溶于弱极性和非极性有机溶剂，常温下微溶于乙醇等极性溶剂。 这使得从反应混合物中分离提纯脱氧果糖嗪、果糖嗪比较困难。作者在申请公开的中国发明专利 CN1603313A[7]报道了一种用纳滤或超滤法脱除糖氨反应中大分子物质以提纯多羟基烷基吡嗪的方法，使 得批量生产脱氧果糖嗪、果糖嗪的技术取得了一个较大的突破。对于其中的电解质，常规的方法是采用 多次离子色谱处理脱去其中的电解质；或反复加热让其分解、变换溶剂的方