电镜与电子探针分析.pptVIP

SEM的主要性能 结构与工作原理 电子探针仪的结构示意图见图. 电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。 直进式波谱仪 直进式谱仪的特点:分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改变?角。聚焦圆的中心O在以S为中心，R为半径的圆周上运动。 结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。 回转式波谱仪 聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。 这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。 (3) 面扫描分析 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 * 扫描电子显微镜 原理应用 入射电子 透射电子 吸收电子 俄歇电子 二次电子 特征X射线 背散射电子 电子束与固体样品作用时产生的信号 电子枪 聚 光 镜 聚 光 镜 显像管 物 镜 样品 信号探测器 信号放大和处理 放大变换 扫描线圈 扫描 发生器 扫描电子显微镜结构图 电子 光学 系统 真空系统 信号收集 和 记录系统 分辨率 性能 放大倍数 5~10 100~1000 100~1000 50~200 5~10 分辨率 俄歇电子 特征X射线 吸收电子 背散射电子 二次电子 信号 能分辨图像中两个颗粒间的最小距离 入射电子束 二次电子 俄歇电子 背散射电子 特征X射线 连续X射线 滴状作用体积 二次电子的特点 从样品表面5~10nm深度激发出，其数量和原子序数没有明显的关系，但是它对微区表面的几何形状十分敏感。 C D B A 二次电子 产额 图像衬度 样品 表面形貌衬度原理及其应用 应用 3、材料变形与断裂动态过程的原位观察 1、断口分析 2、表面形貌观察 背散射电子特点 背散射电子来自样品表层几百个纳米的深度范围。产额随样品原子序数增大而增多，可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 原子序数衬度原理及其应用 分光晶体工作原理图 一、波长分散谱仪（WDS） (a) 约翰(Johann)型聚焦法 (b) 约翰逊(Johansson)型聚焦法 定点分析谱线图 二、能量分散谱仪（EDS） 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪固定在接收某一元素特征X射线信号位置上此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。 将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径扫描，便可得到这一元素沿该路径的浓度分布曲线。 将电子束固定在需要分析的微区上，则可得到该微区内全部元素的谱线。 点分析 线分析 面分析 电子探针分析方法 Ca P Ti a),形貌像 b),Bi元素面分布相 *