磺化硅胶催化合成叔丁基对苯二酚研究.pdfVIP

第2l卷增刊 分 『，催化 V01．2I．Suppl． JOURNAL 2007 2007年8月 OFMOI，ECUI。ARCATAI．YSIS(CHINA) Aug． 文章编号：PB-070 磺化硅胶催化合成叔丁基对苯二酚的研究· 李冰，．马翔，田菊梅，刘万毅” I宁夏能源化工重点实验室，宁夏大学化学化丁学院，银川750021) 关键词：磺化硅胶，催化，2．叔丁基对苯二酚，合成 率为54％，在非极性溶剂与非质子极性溶剂混合溶 2一叔丁基对苯二酚(TBHQ)足。种低毒、高效的 精细化学品及有机合成中间体【1．21。其经典的合成方 剂中的产率只有47％；但若改用SSA做催化剂，在 法是以对苯二酚为母体，异丁烯【31、叔丁醇14·5l或甲非极性溶剂(甲苯)中的产品产率可达71．8％，产 基叔丁基醚【6。7】作为烷基化剂在硫酸或磷酸催化下 率明显高于文献报道．表明该催化剂具有较高的催 制备而得．但液体酸做催化剂．后处理工艺复杂， 化活性，而且该催化剂制备较简单、容易获得、易 腐蚀性强，污染环境。近年来有文献报道用阳离子 网收使用、且该催化剂还易于与产品分离，后处理 树脂等168】固体酸催化剂代替液体酸催化烷基化反 简便，显示良好的T业应用前景。 应。但这些催化剂均存在催化活性较低，使用寿命 参考文献： 较短，重复使用活性不高等缺点。近年来，磺化硅 sulfuric 1J 洪，李华．李韶雄，等．蔗绍与朝箩纪学历，2002，(3)：23-24 胶(silica acid-SSA)[9】催化有机合成反应受 到人们的关注110-13】本研究首次报道采用SSA作为1J 时俊．上海：华东化工学院出版社，1992．38 l—115． 固体酸催化剂催化该类反应。通过四斟素三水平的 n口p1J 新宝，颜文．崭：产纪学与7二比2004，24(4)：ll 正交试验，发现各因素对产品收率的影响次序为催 H1J 旭光，解强．篇捌捞学魇学摁200l，l1(4)：38-41． 化剂用量、温度、时间、醇酚比．通过各因数的考 p1J 守霞，姜颖．寿稀万蕴走笋导匈钟自然群搠I，2004．(3)： 察，获得了较佳合成条件是：n(叔丁醇)：n(对 66石7． 苯二酚)=0．8：l，催化剂用量为总反应物料质量的 英姿．痨纫石谐纪互2001，(3)：22-24 Mmad №p1J，l Shaabani，Abbas 23。6％，反应温度为85℃，反应时间为2h，以甲苯 为溶剂，产品收率可达71．8％，选择性在78．8％以 24岳1248． NunziataClara 上．该催化剂重复使用5次时，产品的收率为 隅 Marziano，ClaudioTortato，Lucio Leffers,1999，(58)：引_87． 51．7％，使用寿命较长，催化活性较稳定． Ronchin，Catalysis Ahmad ZahraBadri．