中药材中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-质谱分析.pdfVIP

中药材中氨基甲酸酯类农药的 ．__J‘ Ej 同效液相色谱一质谱分析 徐远金1’2。李永库1 (1．广西大学糖业工程技术研究中心，南宁530004；2．广西亚热带生物资源保护利用重点实验室，南宁530004) 摘要：建立了高效液相色谇质谱联用技术，分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残 留量的方法。结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律，样品 提取液经固相萃取及C1s柱分离，以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱，以保留时间和质荷 比对各分离组分定性，用峰面积定量。结果表明，8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定 范围内呈线性关系，各农药的检出限在2．5～5．0／ig·L_1之间，加标回收率在87．7％～98．4％间， 相对标准偏差在2．5％～5．7％之间。仅在所分析的10种中药材的一种中测得0．043 mg·kg_1的 异丙威。 关键词：高效液相色谱一质谱；固相萃取；氨基甲酸酯农药；中药材 中图分类号：0657．37 文献标识码：A 文章编号：1001—4020(2006)11—0877-04 HPLC—MSANALYSISFORCONTENTSOFRESIDUALCARBAMATE INAVARIETY OFCHINESEHERBALMEDICINES XU Yuan-jinl”，LIYong-kul ResearchCenter Caneand (1．Engineering for Cane Sugar Sugar，GuangxiUniversity， 530004，China； ConservationandUtilization Nan’ning 2．GuangxiKeyLaboratoryof 530004，China) ofSub-TropicalBioresources，GuangxiUniversity，Nanning carbamateresiduesin10varietiesofChineseherbalmedicinesweredeterminedHPLC-MS Abstract：Eight by with extraction．The ofearbamate were preliminaryseparationbysolid-phase fragmentationpattern pesticides studied extractofthe was on0DS the were preliminarily．AcetonitrilesampleseparatedC18colurnn，andpesticides eluted、^dtllmethan01．Theeluatewas tO madetO1．0mLwiththemobile evaporatednearlydryness。andup phase was XDB solution．Furthermadeon c18