含氢聚硅氧烷含氢量红外测定研究.pdfVIP

260 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 含氢聚硅氧烷含氢量的红外测定研究 盛春荠，蒋可志。倪勇。邱化玉，来国桥+ (杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，杭州310012) 摘要：本文利用含氢聚硅氧烷中的si—H键在2172em。1处的吸收峰，选择四甲基四氢环四硅氧烷作为 模型化合物，建立了红外光谱法测定含氢聚硅氧烷中含氢量的方法。 关键词：红外光谱法，定量分析，含氢聚硅氧烷 含氢聚硅氧烷是一种重要的有机化合物，其 氧烷6．869置于100mL容量瓶中，用四氯化碳溶 本身可用于天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的 解并稀释至刻度，分别取上述溶液V=0．008， 防水剂和柔软剂，纸张的防粘、防水剂等。其分 子中活泼的Si—H键易于发生交联反应。可用于 制备多种有机硅衍生物，用途非常广泛。 5．0置于10mL容量瓶中，同样用四氯化碳稀释 含氢聚硅氧烷含氢量的大小是其一个重要的 至刻度，构成一系列标准溶液，用于红外光谱定 指标，对产品的性能有较大的影响，因此测定含 氢量就成为控制含氢聚硅氧烷质量的一种必要的 量分析用。 手段。目前含氢量的测定主要采用化学法…，也 四甲基四氢环四硅氧烷的摩尔质量为240， 可采用分光光度法口J，质谱法【31和核磁共振 在每个分子中含有四个si—H键。因此，在此分 法【4’5J，本文利用含氢聚硅氧烷中si—H键在 子中Si—H键的氢含量为1／60，根据上述标准溶 2172cm一处的吸收峰，用简单比尔定律法建立了 液的配制方法，模型化合物中Si—H的氢含量为 直接用红外光谱法测定含氢量的方法，通过回收 率进行验证，取得了满意的结果。 u日一 一’ ^ ’ × × cH：堕鬻黑：1．073V×10一(g／mL)，6010010 l 实验 据此得到一系列不同％的标准溶液。 1．1主要试剂和仪器 1．4光谱采集 试剂：含有93．83％四甲基四氢环四硅氧烷 的硅油(自制)；其他试剂均为分析纯。 3O 仪器：Nicolet5700型傅立叶变换红外光谱 25 仪，固定密封式液池，池厚0．5mm。 20 1．2模型化合物的选择 ， 5 ■g。4Lo¨qv 选择四甲基四氢四硅氧烷作为模型化合物 1O O5 OO O5 姗 am