机械化学法合成二氧化锡纳米晶研究的论文.pdfVIP

赦伟琴等：机械化学法台姚二：氧化锡纳米晶研究 机械化学法合成二氧化锡纳米晶研究 敖伟琴1，曾燮榕1，杨华明2，杨武国2 1深圳大学理学院材料系广东深圳518060 2．中南大学尤机州料系 湖南长沙410083 摘要：本研究采_Lf]机械化学法合成SnO：纳米品，采jHTEM、XRD、始热、热匿等山浊刘制备的SnOz ‘1。。。…’__～ 纳米品进{j：测试分析，并分析r球磨时州、稀释剂的J玎鞋及热处理温度对SnO：纳米品品粒Jt、J的影 响。研究结果表明机械化学法是制备Sn02纳米品种彳丁效的新疗法，所得J“：品均匀，较优条件F品 半屯¨r达10nm以F，值得深入研究。 关键词：机械化学： ．氧化锡：纳米品 引言 催化剂等许多领域Il‘2 榆测，但吱际鹿川表明，用常士见L岂制蔷的SnO：气敏和湿敏传感器普遍存舟灵敏J立=低、选择性 差等问题”l。随着现代高新技术的发胜，埘1￡感牛才料提iH了更高的要求，H前的研究多集rf，卜SnO： {：|i始终无法克服其作为传感利料应用时存在的缺点”。J，如Pt作为贵金属掺杂容易引起中毒等。 纳米半导体材料表现出优异的敏感性，能满足传感器灵敏度高、使川温度商、检测范围大的 要求，从而为几件的高灵敏度和器件的母了化提供了一条切实可行的途径”‘。研究表驯粉体的粒 度越小，比表m】积就越大，活性越高，刈气体的吸附越多，功耗越低，响应恢复时间就越短，气 o Chaonan 敏元件的灵敏度越高47-81 剧增大。正凶为纳米粉体的性能优异，故发展_r多种制备纳米粉体的J．艺。H前制备Sn02纳米 晶的丰耍方法有溶胶一凝胶法、共沉淀法、化学气相；!)C积法、分解法、微波法平¨水热法等‘’012}0木 论文将探索一种新的制备上艺，即机械化学法制备snO：纳水品。 1．实验 将SnCl2 应』℃眦比称取所；苗原料，放入行转速l划定的{J：^!研腑机中研磨，得到的初步反应产物称为曲骆体， 埘的驱体做XRD检测，“j 进行反复抽滤，杂质NaCI随蒸馏水进入抽滤舭t{，除去：最后把抽滤后的样tl^放入烘箱内烘{二， 即得到成品，经过XRD榆测表叫(见罔l(d))，成IIfl为Sn02纳米晶。 仪及【I小理学D／max．yA_l}!!X射线衍射仪等。 幕金项¨：湖南省科技攻关项l{资助(N003GKY3038) 联系人：放仆琴(1978—1，幺，Y川q樟树人，坝L，从事特种功能¨料的研究和发 第十二届全国相图学术会议论文集 2．结果与讨论 对原料(a)、前驱体(b)、半成品(c)和成品(d)进行XRD检测，对比结果如图1所示。 暑一目g售_ 20(deg) 舶1原料、前驱体、，半成品及成品的XRD对比图谱 1The ofraw and Fig XRDpattm-n material，precursor,half-productprodlIct 将制各好的纳米sn02超鲴耪末做透射电镜分析(见图2)，由下图可见纳米sn02粒子形状为 圆形或者近圆形，大小均匀，粒子成链状分布。 翻2、sn02纳米量的删照片 本论文中所得产品Sn02纳米晶的晶粒尺寸(D)采用Scherrer公式进行计算： D=k2／(flcos们 敖伟琴等：机械化学法合成二氧化镊纳米晶研究 线的波长(O．154056nm)；D一衍射峰的半高宽；0．衍射角。公式中各值均通过XRD曲线得到， 最终晶粒尺寸为x．射线衍射曲线上三条特征峰所对应晶面的晶粒尺寸平均值。 2．1球磨时间对Sn02纳米晶晶粒的影晌 纳米晶，通过Scherrer公式计算出晶粒的平均粒径(口)，