金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第五单元 模块三.pptVIP

模块三 X射线荧光分析 一、概述 二、基本原理 三、X射线荧光谱仪 四、定性定量方法 五、应用 一、概述 二、基本原理 二、基本原理 三、X射线荧光谱仪 三、X射线荧光谱仪 三、X射线荧光谱仪 三、X射线荧光谱仪 三、X射线荧光谱仪 四、定性定量方法 四、定性定量方法 四、定性定量方法 五、应用 图 片 图 片 图 片 图 片 图 片 图 片 图 片 图 片 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第五单元 常用仪器分析方法简介 课件制作 李江华 一、概述 X射线又名伦琴射线，是一种波长短，能量高的电磁波，在遇到晶体时会发生衍射。由于电子技术、超高真空技术及计算机技术的发展，X射线在现你分析仪器中得到了广泛的应用，除X射线荧光分析、X射线衍射分析外，还有电子探针、光电子能谱等多种仪器。 目前，X射线荧光分析已广泛用于冶金、矿石、玻璃、陶瓷、油漆、石油、塑料等材料的元素分析。适用于固体、粉末和液体样品。 X射线荧光分析具有以下特点： （1）分析元素范围广，除少数轻元素外，周期表中几乎所有元素都能使用X射线荧光分析。目前已扩展到F、C、O等轻元素。 （2）荧光X射线其谱线简单、干扰少，对于化学性质相似的的元素，如稀土、锆、铪、铂系不需经过复杂分离就可进行分析。 （3）分析的含量范围较宽，从常量到痕量都可分析。目前主要用于常量分析。 （4）分析迅速、准确，且为无损分析，不破坏样品。 （5）自动化程度高。带微机X射线荧光仪能自动显示、打印分析结果，且能电传至各个需要分析结果的车间。 （6）仪器构造较复杂，价格较贵，使用受到一定限制。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第五单元 常用仪器分析方法简介 课件制作 李江华 1.特征X射线 在X射线管内，电子由炽热的灯丝发射出来，被高压电场加速，这高速运动的电子就投射到由铜或钼等金属制成的靶极上，损失其能量。电子损失的能量绝大部分转变成热能，小部分转变为波长在1?（0.1nm）左右连续变化的电磁波，即连续X射线。当电子的能量大到某一数值时，不仅可以得到连续X射线，而且可以得到强度很高的单色X射线，即特征X射线。 特征X射线的产生是由X射线管内靶电极本身的原子结构所决定的。具有高能量的电子与原子相碰撞时，将原子内层电子击出而形成空穴，使原子处于激发状态，这时外层电子随即落入内层空穴，并放出X射线，其能量与两个电子的能量差相当。 K层电子被逐出后，其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的K谱线。电子由L层跃迁至K层的叫K射线，由M层跃迁至K层的叫K射线,……。L特征谱线也是以相同的方式产生的，即L层中的一个电子被撞走之后，留下的空穴由L层外面的任一层电子所填充，从而产生L系辐射。如图5-5所示为产生K系和L系谱线示意图。 特征X射线的强度取决于X射线管的管电压和管电流。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第五单元 常用仪器分析方法简介 课件制作 李江华 2.荧光X射线的产生 如果以X射线作为激发手段来照射样品，样品立即发射次级X射线，这种射线叫做荧光X射线。这是模仿紫外线照射某些物质产生分子荧光而命名。 荧光X射线产生机理与特征X射线机同，只是荧光X射线是以X射线作为激发手段，因此荧光X射线本质上就是特征X射线。如图5-6所示。 当X射线的能量使K层电子激发生成光电子后，L层电子落入K层空穴，此时就有能量△E=E—E释放出来，如果这种能量是以辐射形式释放，产生的就是Ka射线，即荧光X射线。莫斯莱发现，荧光X射线与元素的原子序数有关，随着元素的原子序数增加，荧光X射线的波长变短。莫斯莱定律为λ= K（Z—S） 式中 λ——波长； K，S——常数； Z——原子序数。 因此，只要测出荧光X射线的波长，就可知道元素的种类。从谱线的强度可以了解该元素的含量，这就是X射线荧光分析。 在产生荧光X射线的同时，还有俄歇电子发射。当L层向K层跃迁时所释放的能量△E也可能使另一核外电子激发而跃出原子，成为自由电子，该电子就称为俄歇电子，如图5-6所示。俄歇电子也具有特征能量，其能量近似地等于发生跃迁的各电子能量之差。图5-6中俄歇电子的能量为△E=E—E。各元素的俄歇电子的能量都有固定值，利用俄歇电子不同能量进行分析的仪器就称俄歇电子能谱仪。 《金属材料化学分析》主编 司卫