电子显微镜能谱仪实验报告.docVIP

实验报告 课程名称 电镜技术 成绩 姓名 学号 实验日期 2013.3.20 实验名称 扫描电子显微镜能谱仪 指导教师 实验目的与任务 1.学习扫描电子显微镜的原理及结构 2. 掌握扫描电子显微镜的样品制备方法 3.运用扫描电子显微镜观察样品微观形态 实验基本原理 （一）结构 镜筒 包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 （二）工作原理 扫描电镜主要用二次电子观察形貌。在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个微米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形状、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显象管栅极以调制显象管亮度。由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显象管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显象管各点相应的亮度也必不同。得到的象一定是试样状态的反映。放置在试样斜上方的能谱仪是用来收集X射线，借以实现X射线微区成分分析的。值得强调的是，入射电子束在试样表面上市逐点扫描的，象是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来，并可同时在相邻的几个显示器上显示出来，这给试样综合分析带来极大的方便。 实验方法与步骤 样品处理 样品观察前要进行表面导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。 本次试验我们采用的是离子溅射镀膜法。即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负点的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。 实验过程 开机 打开电镜主机绿色电源开关 打开服务器，进入操作系统界面 启动XT-MICROSCOPE SERVER程序，进入主操作界面 执行Homestage 放入样品，抽真空，待真空只是为绿色是达到工作真空。 选择好加速电压和速流后，加上灯丝 根据样品特性及具体要求进行观察 通过双击鼠标移动样品，按住鼠标右键拖动聚焦 用小键盘+、-号改变放大倍数 在低倍下选择样品和视场，在高倍下观察细节 调整好反差和亮度 选择慢扫，记录观察结果 关机 关闭灯丝 释放真空，待真空指示为灰色时可打开样品仓门，取出样品 关闭主操作程序 关闭XT-MICROSCOPE SERVER程序 关闭服务器 （6）关闭电镜主机电源 四、实验结果及数据处理 叶片表皮，可见有气孔结构 人类头发，可见鳞片 此二图均为花粉，后者因样品处理问题，导致出现充电现象 此图为花瓣表皮细胞 五、讨论 1．扫描电子显微镜的结构 扫描电子显微镜包括：（1）镜筒（包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统）；（2）电子信号收集与处理系统；（3）电子信号的显示与记录系统；（4）真空系统及电源系统。 2.应对样品进行什么处理 对样品表面进行导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。本次采用离子溅射镀膜法。即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负点的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。