聚丙烯腈纤维预氧化过程中张力变化研究.pdfVIP

聚丙烯腈纤维预氧化过程中张力变化的研究 于美杰，王成国，朱波，白玉俊，王延相 (山东大学材料科学与工程学院，济南250061) 摘要研究了聚丙烯腈基碳纤维原丝在连续式预氧化过程中纤维张力的变化规律，结 果表明，在预氧化初期，纤维张力主要由外加牵伸比决定；而在预氧化后期，环构化反应成为 决定张力大小的主要因素。在同一预氧化条件下，孔隙率低的原丝张力较高。 关键词聚丙烯腈碳纤维预氧化张力 0引言 在聚丙烯腈基碳纤维制备过程中，预氧化牵伸是制取高性能碳纤维的重要条件[1|，国内外研究者对此 发现[4J，牵伸存在一个最佳范围；WuGangping提出[副，低温牵伸能提高碳纤维的抗拉强度，而高温牵伸作用 不大。然而到目前为止，研究主要集中在牵伸的作用效果上，对于纤维张力的研究尚未见报道。本文分析了 预氧化过程中温度、时间、牵伸以及原丝孔隙率对纤维张力的影响规律，从张力角度验证了预氧化的反应机 制。 1实验 预氧化实验在连续式预氧化炉(如图1所示)中进行。为研究每种因素对纤维张力的影响，进行了四种 独立实验。 (9) 5 (10) n pⅥ U v上 (8) 4 (7) ～ 凸 (5) 3 (6) 了 m I原丝陀 △ IV 匿LJ _，“EⅡm 上 (4) 2 (3) 。1氧化后升堆I —r △ 叩Ⅱ Ⅲ l 一 ．国 1 (1) (2) I一 △ 图1连续式预氧化炉示意图 注：(1)～(10)为温区；I一Ⅵ为牵伸辊；不加括号的1～5为张力测量点。 和0％，2．0％和0％，3．4％和2．6％； 250℃，260℃，270℃，275℃；Tb每一温区比丁a相应温区高5℃； min和8min； 3)时间影响实验：两种走丝速率yl和耽分别代表纤维在每一温区的停留时间为13 4)原丝影响实验：三种原丝P1、P2、P3均为湿法纺丝自制的1K聚丙烯腈／衣糠酸共聚纤维，性能如表1 所示。 ·】47· 表1 PAN原丝的性能 2结果与讨论 2．1预氧化牵伸对纤维张力的影响 ： 纤维张力随牵伸的变化曲线如图2所示。当牵伸比为A，时，预氧化初期纤维张力较低，后期张力呈现 先增加后稳定的趋势；当牵伸比为A2时，初期张力较大，后期张力也逐渐增大；当牵伸比为A3时，初期张力 非常大，而随着温度升高，张力却逐渐下降。由此说明，预氧化初期与后期张力的产生具有两种不同的机制： 预氧化初期，牵伸是决定张力大小的主要因素，牵伸越大张力也越大；预氧化后期，随着温度的升高，环化反 应的进行，纤维由物理收缩转变成化学收缩[6]6，环构化反应越剧烈，纤维收缩产生的张力就越大。而造成A3 中纤维张力降低的原因，一方面是由于解除了外力场的作用，使