铅黄铜合金中痕量元素LIBS研究.pdfVIP

光子科技创新与产业化——长三角光子科技创新论坛譬2006年安徽博士科技论坛论文集 铅黄铜合金中痕量元素的LIBS研究 崔执凤1，张先赕1，姚关心1，汪小丽1，许新胜1， 郑贤锋1，凤尔银1，季学韩1，郑荣儿2 2．中国海洋大学，山东青岛266003) 摘要：本文在最佳的实验条件下，研究确定了铅黄铜各金中Ni、Fe等2种杂质元素的分析谱线， 测定了不同环境气体中，Ni、Fe等2种痕量元素分析中的IABS定标曲线。其标准偏差范围为0．02 —0．08。 关键词：激光诱导击穿谱；分析谱线；定标曲线；铅黄铜合金 1 引 言 Breakdown 激光诱导击穿谱(Laser--Induced 基质‘”73中快速多元素分析所采用的方法之一。由于它无须对样品进行任何预处理，且能一次性获得 关于整个样品组成的定量信息，可以实现远程自动控制监测，使得该项技术可广泛用于化学、医学和生 物学等诸多领域[$-93，如工业废物检测、放射性、腐烂性物质和有毒元素的监测等…1。 我们研究了激光诱导击穿光潜的动力学特性‘”]，实验结果表明，在铅黄铜合金样品中进行LIBS定 量分析的最佳实验条件和参数为：实验时采用步进电机来带动靶，使测量时激光入射到不同的靶点上。 澈光的最佳能量选择在120mJ，最佳延时确定在4ps．激光束的焦点位于样品表面内2ram。本文在上述 实验条件和参数下，确定了铅黄铜合金中№、Fe等2种杂质元素的LIBS分析谱线，测定在氦气、氩气、 空气和真空等四种环境气体中，Ni、Fe等2种杂质元素分析中的lABS定标曲线，定标曲线的拟合标准 偏差在0．02—0．08范围内变化。 2实验 120mj，激光经焦距为70ram的透镜聚焦后垂直人射到样品表面上，样品放置在可三维移动的固定装置 上，然后置于可充载气的不锈钢反应池内，反应池背景真空度约为1×10～Torr，士作压力保持在 200Torr附近。在与激光束垂直且与样品表面平行的方向上，激光等离子体的发射光谱信号经80mm 透镜会聚后由双光栅单色仪分光，单色仪的分辨率为0．01nm，分光后的信号由光电倍增管(R376)的接 资金项目：安徽省原子与分子物理重点学科基金资助，安徽省教育厅重点资助项目(2001KJll6ZD)、教育部科学技术重 点研究项目(204065)，国家高科技研究发展计划863}t划(2002AA615170)。 光予科技创新与产业化——长三角光于科技创新论坛鹫2006年安徽博士科技论坛论文集 的延时为4“s，门宽为2／Is。 for[．IBS Fig．1Experimenta[setup 表1铜台金光谱标准样品化学成份及其百分比含量 58．65 1．0l 0．10 0．0010o．006 1．08 0．0400．32 0．016 58．37 1．02 0．15 0．00170．0100．59 0．0660，18 0．016 58．47 1．01 0．23 0．00290．016 0．33 0．12 0．10 0．016 58．42 1．01 0．38 0．00480．026 0．18 0．22 0．0570．016 58．46 1．00 0．60 0．00810．04l 0．10 0．39 o．03 0．015 3结果与讨论 ‘ 3．1分析谱线的确定 在以氦气为缓冲气体条件下，实验测定了这五个样品的一组谱线，如图2、3、4所示，而其他气体环 境中测量得到的原子谱线与氦气中基本一致，只是谱线的强度不同。测量结果表明，同一条原子谱线在 氩气中的潜线强度最大，在空气和氦气巾的LIBS信号的强度次之，而真空的强度最弱。在同一条件下 测量五种样品得到的五条谱线如图2所示，是镍原子谱线Ni(I)：351．505nm，且周围没有干扰线，分辨 性好，故选择为定量分析时的分析线．Ni(I)：343．356nm谱线也具有同样的性质。图3