杷贝止咳合剂质量标准研究的论文.pdfVIP

医药导报2009年6月第28卷增刊 ·141· 肛口-葡萄糖苷对照品溶液各10曲，连续进样5次，所得峰面积法对其进行含量测定，测得各批次的含量，结果见表2。 值分别为26．3219，26．7000，26．3397，26．5042，26．31l7，结 农2样品测定结果 果峰面积平均值为26．4355，RSD=0．63％(／1．=5)。 删 批号 含M／． 2．5重复性试验取同一批样品(批号：080301)平行制备5 (竖：g1 2 丝 080201 1．0774 份供试液，照含量测定方法分别进行测定，测得2，3，5，4’-四羟 080105 1．08l6 基二苯乙烯-2一D哥D一葡萄糖苷的含量分别为1．078，1．063， 080205 1．0649 1．36 1．084，1．058，1．076mg·g～，均值为1．072nag·g．1，RSD为 080305 1．0453 1．0l％。 080301 1．0594 2．6样品溶液稳定性试验取已制得的供试品溶液(批号： 3讨论 080301)，暗处室温放置，每隔2h依法测定一次峰面积，共测7 照紫外-可见分光光度法测定，在320nnl波长处有最大吸 次，分别为23．4343，23．0431，23．677l，23．0011，22．6709， 收，且与中华人民共和国药典)2005年版中何首乌‘23含量测 22．801 3 3，22．973mAu·rain，RSD为1．5％。表明供试品溶液 定吸收波长一致，故本试验选用320nm作为吸收波长。本试验 在暗处12h内稳定。 参照{：中华人民共和国药典)2005年版中何首乌n1含量测定中 2．7加样回收试验精密称取批号080301的本品内容物约 的色谱条件，曾采用乙腈-水(25：75)为流动相，但样品的分离 0．4g，共6份，分别加入2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯．2—0仁D·葡 度不能达到要求，后采用乙腈．水(20：80)为流动相，结果分离 萄糖苷对照品，按供试品溶液的制备方法进行处理，测定2，3，5， 效果良好且主峰的保留时间也适宜。 4’-四羟基二苯乙烯．2．o．伊D．葡萄糖苷的含量，并计算2，3，5，4’-根据以上实验结果，确定采用回流提取30min作为含量测 四羟基二苯乙烯-2．D．伊D．葡萄糖苷的回收率，结果见表1。 定的提取方法，既缩短了提取时间，又能提取完全。 裹l对照品加样回收测定结果 方法学研究表明本测定方法操作简单，结果准确，重复性 取样量／ 样品量／ 加入品 测得量／ 回收率／ 平均回收 RSDI 好，空白无干扰，可作为首乌乌发胶囊的质量标准含量测定方 ￡ 竖 量!竺s 竖 丝皇!丝 ．丝 法。 0．396l O．428O 0．4100 0．8429 101．2 [DOI】10．3870／yydb．2009．06增．100 0．454l O．4907 0．41000．8958 ％．8 0．4172 O．4508 0．41000．857l 盼．1 99．5 0．95 [参考