微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉与钴的研究.pdfVIP

第十六届全国卫生检验新技术学术研讨会暨展览会会刊2008年lO月26日 【理化检验】 微波消解一石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究 程建华，李拥军，魏民生，王尉华，吴梅兰 (甘肃省疾病预防控制中心，兰州730000) [摘要】 目的：建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行前 处理，并以1000m∥LPdCl2和1％的Vc溶液5山作为基体改进剂，经氘灯校正背景，利用石墨炉原子吸收法对样品中 镉、钴的含量进行测定。结果：微波消解法对样品进行前处理，减少了消化过程中元素的损失，其回收率分别在98．1％ 一106．5％和97．2％一102．6％之间，方法的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％，检出限分别为0．50rlg／ml和 1．60 n∥nll。结论：具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点，适于面粉中镉、钴的分析测定。 [关键词】 微波消解；石墨妒原子吸收；面粉；镉；钴 镉是食品卫生标准中的重要限量指标，石墨炉原子吸收 表l仪器工作条件 光谱法具有较高的灵敏度，已成为日常工作中测定食品中镉 的首选方法。近年来，程序升温原子化技术发展较快，本文是 将快速程序升温原子化技术应用于牛肉面粉中镉的测定。结 果表明：与常规升温程序相比，可大大节约分析时间，提高分 析效率。方法的回收率、精密度和检出限均符合测定要求。 钴主要以维生紊B．：形态存在于人体内，参与核糖核酸、脱氧 核糖核酸以及硫酸骨素的反应，钻能极大的影响红细胞数目， 读数 信号储存 步骤温度(℃)唰s)(兰)气体类型 营养性贫血已确证与钴的缺乏有关。有文献曾报道过石墨炉 原子吸收法直接测定饲料粮食中的痕量钴，但石墨炉原子吸 收法直接测定面粉样品中痕量钴未见报道。本文是将快速程 序升温原子化技术应用于牛肉面粉中钴的测定，简便、快速、 准确． 1实验方法 1．1仪器及试荆 美国V鲥卸公司spectr从220型原子吸收光谱仪； GTAllO型石墨炉(带自动进样器)；美国V商柚电解涂层石 墨管及镉钴空心阴极灯；高压消化罐；烘箱；电子分析天平。 镉标准储备液：500Ⅱ∥L(购自国家标准物质研究中心) ；镉标准工作母液：200∥L(临用时配制)；钴标准储备液： 1000 m晷／L(购自国家标准物质研究中心)；钴标准工作母 2结果与讨论 mg／L的 液：100彬L(1l缶用时配制)；基体改进剂：10002．1 最佳灰化温度和原子化温度的选择 PdCl：溶液；1％的Vc溶液；1％的Mg(N03)2溶液。本实验采 固定其他条件，改变灰化温度，用1000 mg／L的PdCl：溶 用亚氟蒸馏水，所用试剂均为优级纯。器具使用前经过5％ 液和1％的Vc溶液作基体改进剂，测定各浓度溶液吸光度， 的硝酸沸浸泡24h以上，最后用亚沸水充分冲洗备用。 得到灰化曲线见图l。灰化温度高会导致元素的损失．而灰 1．2仪器工作条件 化温度过低时，不能烧尽有机物，导致背景吸收严重干扰。综 仪器工作条件及石墨炉升温程序列于表l和表2。 合考虑以上因素，钴选定600℃作为最佳灰化温度，镉选定 1．3样品消化 800℃作为最佳灰化温度。 称取约O．15 IIll浓硝