响应面分析法优化红花红色素提取工艺研究.pdfVIP

pH值对苯甲酸类的抑菌效果影响很大。在酸性条件下，苯甲酸对细菌、霉菌、酵母菌 均有抑制作用，其抑菌的最适pH值为2．5．4．0，一般以低于5．0为宜。降低pH值对其发挥 防腐作用有利，pH值超过5时，用量不得少于O．5％12】o羟苯乙酯对霉菌的抑菌效能较强， 但对细菌作用较弱，故我院生产的合剂中，常将苯甲酸(0．15％用量)与羟苯乙酯(0．05％ 用量)联合使用，以达到增强防腐效能的目的。在乳癖合剂的生产中，沿用的抑制微生物生 长繁殖的防腐剂在常规剂量达不到预期效果，原因是合剂自身pn值较高，达5．5，不利于 苯甲酸作用的发挥；由于苯甲酸酸性较食品用酸度调节剂乙酸强，在pH值高于5．0的合剂 中，采用增大苯甲酸常规使用浓度的办法，使其在抑制微生物生长繁殖的同时，调低合剂 pH值，有利于苯甲酸更好的发挥抑菌作用。 在以上研究中，苯甲酸用量达0．30％时与0．25％用量效能相当，故乳癖合剂中配合羟苯 乙酯防腐用苯甲酸的最佳用量应为0．25％；结合生产过程中严格控制可能造成微生物污染的 各个环节，如做好环境卫生和空气的净化，对制药设备和用具及时进行洁净与灭菌处理，注 意操作人员的个人卫生等，则可令乳癖合剂的微生物控制达到满意效果。 参考文献 [1】国家药典委员会编．中华人民共和国药典．(一部)【S]．2010年版．北京：中国医药科技出版 社，2010：附录XIIIC． [2】张兆旺．中药药剂学[M]．北京：中国中医药出版社，2003：57． 响应面分析法优化红花红色素提取工艺的研究 何昱30，孙燕雯，朱英，韩进，周惠芬，项海 (浙江中医药大学，浙江杭州310053) 摘要：目的运用响应面分析法优化碱溶酸沉法与双水相体系法提取红花中红色素的工艺， 并对两种提取方法进行比较。方法单因素试验选取两种方法的实验因素与水平：然后根据 中心组合实验设计原理，以红花红色素提取率为响应值，采用三因素三水平的响应面分析法 建立数学模型并得出最佳提取参数。结果优化后获得的碱溶酸沉法最佳工艺参数为：碳酸 11．16，液料比15，超声时间18mim双水相体系法的最佳提取条件为；丙酮浓度58％， 钾pH 超声时间41min，液料比23。结论优化后的碱溶酸沉法对红花红色素的最大提取率为 0．779％，双水相体系法为2．650％。从提取率的角度看，后者明显优于前者；但从所得红色 素的纯度看，前者的HPLC图谱中杂峰较少，面积归一化百分比达98％以上，后者约为90％。 关键词：红花红色素；响应面分析法；碱溶酸沉法；双水相体系法；工艺优化 红花为菊科植物Carthamustinctorius L．的干燥管状花，作为我国的传统中药材已有上千 年历史，具有活血通经、散瘀止痛之功效【lJ。一直以来，红花中水溶性的黄色素(主为羟基 红花黄色素A)受到较多的关注，但红花中偏于脂溶性的红色素具有更优于黄色素的抗氧化 能力，在心脑血管疾病等的治疗中表现出良好的应用前景【2卅。 红花中红色素最经典的提取方法为碱溶酸沉法[51，其中碱液的pH值对红花红色素的提 取率有直接影响；双水相法[6-7]则是近年来提出的用于红花红色素提取的新方法，该法利用 红花红色素较易溶于某些有机溶剂水溶液的特点，选用有机溶剂．无机盐双水相体系对其进 255 行提取分离。由于目前文献对两种方法的提取工艺、参数、得率等的报道差异较为悬殊，故 Surface 本研究以红花红色素提取率为评价指标，在应用响应面分析法(Response 进行了比较，以期为红花中红色素的进一步开发利用提供借鉴和参考。 1材料与仪器 1．1材料与试剂 红花(购于杭州方回春堂国药馆有限公司，产地新疆，批号120113)，经浙江中医药大学 陈孔荣副教授鉴定为菊科植物红花Carthamus tinctoriusL．的干燥花。甲醇、乙腈(色谱纯， 美国TEDIA公司)、甲酸、碳酸钾、柠檬酸、硫酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)、 丙酮(分析纯，衢州巨化试剂有限公司)、水为超纯水。 1．2仪器与设备 Agilent 司)；ALl04电子天平(上海梅特勒．托利多仪器有限公司)：KQ一250E型