氨化甲醇减量实验.docVIP

氨化甲醇减量实验 实验目的：在不影响粗品质量的情况下，减少甲醇投量。 实验原料：肟化保温后一次萃取液（250g）、甲醇、氨气 按车间1930 Kg肟化液和90 Kg甲醇单釜折算 实验方案1：取车间肟化保温后一次萃取液250g，加入12g甲醇，控制反应温度在0-8℃，进行通氨3 -4 Q/S，测PH，当PH在6.5左右停通氨，继续搅拌10分钟 实验方案2：取车间肟化保温后一次萃取液250g，加入8g甲醇，控制反应温度在0-8℃，进行通氨3-4 Q/S，测PH，当PH在6.5左右停通氨，继续搅拌10分钟 实验结果：1. PH5.5-9.0试纸检测，其PH皆在5.5以下，未检测出终点PH 2. 甲醇水分过高，产量底且为悬浮的絮状物 氨化问题：1、每次粗品相对实验含量不稳定 2、实验粗品得出量不稳定 3、相对车间样，实验含量普遍偏高 4、用pH5.4-9.0 试纸一直未检测出终点PH = 6.8 ① 实验样问题：有分别取3次样，做出实验结果检测相差不大 ② 通氨速度偏快：洗瓶10Q/S,烧瓶3Q/S ③ 反应温度偏高：温度一致控制在2.-8℃ ④ 氨气：有氨味 ⑤ 甲醇：水分高（16%）和分析无水甲醇所测得含量相差不大 ⑥ 搅拌：第5组为同一搅拌器，搅拌速度未动 ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ 甲醇减