金属钆的激光诱导击穿光谱原位统计分布分析.pdfVIP

，嚣第十四届全国稀土分析化学学术研讨会鼗 移之箬， 金属钆的激光诱导击穿光谱原位统计分布分析 李冬玲l，张勇1，王海舟1，苗睿瑛2 (1钢铁研究总院2北腩色金属研究总院北京．100081) 摘要t采用LIBs旬pA对取自不同电迁移部位的金属钆棒的纵剖面进行了原位统计分布分析，探讨了电迁移工艺中不同位置处的杂质元素 在其电迁移方向上的分布规律。发现在电迁移工艺上部Ti和cu的偏析较为严重。而下部即阴极附近的杂质元素含量大大降低且其分布趋 于均匀。Ti和Al两个元素在电迁移末端含量发生的较大的变化，出现了一条明显的分界线。说明金属钆中的某些成分组成发生了突变，因 此导致其分布发生了较大改变。而Cu，si，Mo和Fc强度也都发生了不l司程度的下降。但其偏析度变化不明显-Ti和Mo是金属钆中出现 异常信号较多的元素，说明金属Gd中存在一些Ti和Mo的化合物。采用透射电镜对金属钆棒中的化合物进行了观察，其结果与LIBs旬PA 统计的结果较为相符。 关键词， 钆；激光诱导击穿光谱法；原位统计分布分析；电迁移；成分分布 中图分类号：0657．3l文献标识码：A 钆属于轻稀土或中稀土，和其它稀土元素一样，有相似的化学共性。钆也具有自己一些独特 的个性，如特殊的磁性、光性和核性质，有许多特殊的用途。随着稀土金属在高技术材料中应用 研究的不断深入，愈加体现出稀土金属纯度与材料性能密切相关n唰，稀土金属纯度是影响稀土功 能材料性能的关键因素之一，高纯稀土金属是研究开发稀土高新技术材料的关键原料，是获得高 性能材料的物质保障。因此必须开发精制高纯稀土的新工艺和微量分析技术。 钆在稀土生产过程中，经常以“钐铕钆”富集物状态被分离出来，然后再从中提取纯钆睁引。 本实验所测样品金属钆样品经氧化物氟化、氟化物还原、粗金属蒸馏提纯后熔融铸锭加工成棒状 样品。然后采用固态电迁移法(ssE法)对金属钆棒进行了提纯。由于对金属棒施加稳恒电流，可 以使金属料棒内的杂质发生迁移，从而会导致迁移过程的浓度差，因此，对金属钆棒内的杂质在 不同电迁移区域的成分分布进行监控，对于指导SSE法的工艺改进具有重要意义。目前，对于大尺 寸的样品的成分分析已经有了较为成熟的火花源原位统计分布分析方法聃1，但是对于小尺寸的金 属钆棒材，火花0PA不能满足其杂质元素成分分布分析的需要。LIBS是目前发展较为迅速的一种固 体样品分析技术，主要可用于进行元素的成分分析和微区分析n¨引，本实验将原位统计分布分析 实施电迁移后，得到产物的不同位置的纵剖面上的杂质元素的分布情况。探讨了电迁移工艺中不 同位置处金属钆中的杂质元素在其圆棒电迁移方向上的分布规律。 作者简介：李冬玲，高工．钢铁研究总院分析测试所．从事金属材料状态分析，dongIlngItl973@126-com 91 ，帮第十四届全国稀土分析化学学术研讨会瀑 孝名箬， 1-1主要仪器与参数 所用仪器为LIBS一0PA(钢研纳克检测技术有限公司)，其仪器参数如表1所示。 表1：仪器参数 激光器及光谱仪 仪器参数 激光器 Co“nu啪su『cli钯IlI(Q开关激光器) 波长 1064啪 脉冲宽度 5．3ns 能量分布 近高斯分布 束腰直径 90mm 能量稳定性 25％ 光谱仪