纳米SiO2-聚电解质修饰毛细管电泳分析尿样中黄酮类化合物.pdfVIP

纳米Si02．聚电解质修饰毛细管电泳分析尿样中黄酮类化合物 钱晓敏1、张钱丽2、屠一锋≮ l、苏州大学医学部实验中心，2、苏州科技学院化学系，3、苏州大学分析化学研究所 CE已被用于一些植物中黄酮类化合物的分离测定，尽管在未涂层熔融石英毛细管柱中能 够实现组分的基线分离，但是由于分离效率低，仍不适用于复杂实际样品的测定，目前为止． 有关修饰毛细管电泳技术用于提高黄酮类化合物的分离效能的研究还未见有报道。本文将毛 细管柱先后用聚阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)、带负电荷的SiNPs以及聚 阴离子电解质聚苯乙烯磺酸钠(PsS)层层组装形成涂层，有效地控制了EOF。以柚(苷) 配基、芦丁、槲皮素三种黄酮类物质以及抗坏血酸考察了PDDA．Si．PSS改性毛细管柱的性能， 获得了稳定的EOF，提高了分离效能，并在实际样品的测定中得到了成功应用。 在PDDA．SllqPs．PSS多层组装修饰毛细管上获得的混合标样电泳图见图1-B，表1比较 了不同修饰条件所获得的理论塔板数，结果表明此种修饰策略有最高的分离效率。 9 10 11 12 13 14 15 16 Time／min obtainedPDDA·PSSmodified PDDA·SiNPs·PSS Figl：Electropherogramby CE(A)and modified CE(B)． Table1Theoretical four inthe before meterfor plateper targetanalytesseparatedcapillaries andaftermodification． 第19页，共140页 将本方法用于人体尿样中柚(苷)配基、芦丁、槲皮素和抗坏血酸四种分析物的分析， 电泳谱图如图2所示，四种分析物得到了良好分离。分析性能见表2，将25 pmolFL的柚苷、 芦丁、槲皮素和600pmoFL抗坏血酸的混合标准溶液连续进样5次，重现性良好。柚苷、芦 丁、槲皮素和抗坏血酸的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为2．5％、2．3％、3．6％、3．O％， 迁移时间的RSD分别为0．23％、0．27％、0．43％、0．31％。 1100∥d 9 10 11 12 13 14 15 16 Time／min of urinePDDA-SiNPs·PSSmodifiedCE． Fig2：Electropherogramsspikedby Table2Linearanddetectionlimitof urine for range spikedsampletargetanalytes．In the X the regressionequations，Yrepresentedanalytepealcarea(pV·s)andrepresented concentrationofthe analytes(gM)． Y=420．610+108．939x0．9994 5—150 1．4 Naringenin