TOPO萃取α计数法快速测定铀矿钻探样品中的铀含量.pdfVIP

矿床地质 2010焦 MINERALDEPOSITS 第29卷增刊 TOPO萃取仅计数法快速测定铀矿钻探样品中 的铀含量 黄秋红，刘立坤，郭冬发，汤三星 (核工业北京地质研究院，北京100029) 目前常用的铀测量方法有激光荧光法、ICP-MS法、分光光度法、T谱法、滴定法等，前三种方法一般是测定低含量样 品，后两种方法测定高含量样品较为准确，但是由于铀镭不平衡会影响．r谱法对铀测定的准确性，本方法将铀的核性质与化 学性质结合起来，用化学手段将钻探样品中的铀分离纯化，然后用Ct测量仪直接测量铀的Ct射线，就可以对各种基体中的铀 进行准确测定。铀的测定范围较宽，可以测量从10峙，g～1．5％左右的样品。 l 实验部分 1．1试剂与仪器 硝酸、氢氟酸、双氧水、三辛基氧膦(ToPO)、环己烷、氟化钠、抗坏血酸、八氧化三铀(光谱纯)、实验用水为超 纯水，其它试剂均为分析纯。 mm)、微量移液器(0．1～5mL)、铀a电镀 自动消化装置、溶样罐、电子天平(感量为0．001)、不锈钢样品盘((p50 源、239pu标准源、PC．1型a测量仪。 1．2标准溶液的配制 (1)铀标准储备液的配制称取O．2948 mL烧杯中，用硝酸加热溶解，蒸至近干，加硝酸 g基准八氧化三铀置于100 13 mL溶解。冷却后转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液l mL含lmg铀。 (2)铀标准溶液的配制取上述标准储备液10lIlL于100mL容量瓶中，加浓硝酸5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，此 溶液lmL含100ttg铀。 1．3实验条件 纯化铀；采用PC．1型口测量仪，探测器直径50mm，本底0．5cpm，∞9pu标准源的探测效率99％。 1．4样品制备 有机相2mL滴于样品盘中，用红外灯烘干，用PC．1型a测量仪测量。 1．5工作曲线的绘制 取铀标准溶液0、10、50、100、200、800、1200、1600、3200、5600 gg铀的标准溶液，加入一定量浓硝酸。加水至23 mL，其余步骤按样品制备进行，硝酸浓度为2 m01．．rt,。制作标准样品源，将标准样品源放在野外Ct测量仪上测量．以计数 率和铀浓度做坐标，绘制铀工作曲线．作出装置系数K。单位为ttg／cpm。 2 结果与讨论 2．1溶样条件的选择 136 矿 床 地 质 2010年 行铀的溶出试验，结果表明，密闭酸溶30分钟以上都能将样品中的铀完全溶出。 取不同的标准物质，分别称取O．5g、1．0g、1．5g和2．0g，密闭酸溶30分钟后，过滤，稀释到一定体积，用激光荧光 法测定其中的铀含量，结果表明：称样量小于等于1．5g时，样品中的铀均能完全溶出。为了增大样品的探测效率，称样量 一般取lg。 2．2萃取条件选择 采用TBP和TOPO为萃取剂，在硝酸介质中对l 000愕的铀进行萃取，结果表明，TOPO的萃取能力比TBP强，所 以选择TOPO为萃取剂。 采用不同的硝酸浓度为介质，用3．6％TOP05mL萃取铀，结果表明在0．1～2．0 m01．几硝酸介质中，铀的萃取率均可达 到9r7％以上。 萃取时不同的震荡方式对达到平衡影响较大，在摇床中水平向同一方向震荡，平衡时间较长需20分钟以上，但是以同 一速度倾斜震荡，只需l～2分钟。