罗氟沙星荷移反应荧光光谱的研究.pdfVIP

第24卷，第儿期 Anal 2004年11月 光谱学与光谱分盏and yis NⅢ∞b日，2004‘242 ypOCSOltcegS142ppSpectral，，ll盯．boN,锄4删2．NdV 罗氟沙星荷移反应荧光光谱研究 杜黎明，吴昊，杨亚琴 山西师范大学分析测武中心。n晒恤汾041004 摘要采用荧光光谱法研究了研究了电子受体7，7，8，8-四氰基对苯醌(TCNQ)、四氰基乙烯(订施)、 问的荷穆反应。据此建立了测定LVFX的简单、快速、准确和灵敏的荧光光谱法。 主题词罗氟沙星；荧光光谱法；荷移反应 中图分类号：(3657．3文献标识码：A 文章编号：1000．0593{2004)11．0241—02 近年来，荷移反应得到广泛的研究，但仅限于分光光度 沙星进行激发和发射扫描，结果见图1。由图1可见，罗氟沙 法，由于其灵敏度较低，而使用上受到限制。杜黎明等首次 星在有机溶剂中荧光较弱，当与五种电子受体(在相应的溶 采用荧光光谱法对氟喹诺酮类药物的荷移反应进行了系列性 剂中基本不发荧光)反应时．生成稳定的荷移络台物，其荧 研究工作∽]。在此基础上，本文对电子受体TCNQ，TC-光强度较之本身增强了16～90倍。 NE．TCBQ，CL．DDQ与罗氟沙星之间形成的荷移络合物的 光谱性质进行了研究。建立了高灵敏度的LVFX荧光光谱 法。 1实验部分 1．1仪器和试剂 LS-50B型发光光度计(美国，PerkinElmer公司)，荧光 ntln的 方式．激发和发射通带为2．5m，所有的测量在10 石英杯中进行，测定温度25．0+0．5℃；SHA-B；罗氟沙星扫州2S羞mugul，q∞》a∞≈篮 nag 对照品(中国药品生物制品检定所)，用甲醇溶液配成i00 mol·Lq的 ·L．1的标准贮备液，同时配制浓度均为1×10q Wavelength／am TCNQ，TCBQ，CL的乙腈溶液和TENE，D13Q的甲醇溶液。 and ng．1ExcitatlonEmission speelra 除特殊标注，其它试剂均为分析纯。 1．2实验方法 准确吸取一种荷移试剂2．0n1L置于10mL的比色管 NE]=[咖]：[CL]；[D【硷]_1×101nd·L一，[LVFX]=i．0 中．加入1．0mLLVFX溶液，分别用相应的溶剂定容至10 熘·mL～，【LvFX*]=0．6M-mL’1 mL，在室温下放置40mill后，移人液池厚为1can的石英池 中，分别以276，291，318，324和319nm为激发波长。在 2．2实验条件的选择 ‘ 483，462，482．469和463ⅫI处测定荷移反应产物的荧光强 对荷移络合物在不同溶剂中的光谱性质进行了考察，发 度，同时做试剂空白。 2结果与讨论 现温度对荷移反应的影响不大。故本实验选择在25℃条件 2．1激发与发射光谱 下放置40min进行测定。 按实验方法配制试液，分别对所得荷穆反应产物和罗氟 2．3标准工作曲线和灵敏度测定 收稿目