纳米镍%2f聚苯胺(PAn)原位聚合复合微粒制备的研究.pdfVIP

型!坚垒曼苎坌至婪曼三墨堕旦至堕室堕苎墨———————————————一 纳米镍／聚苯胺(PAn)原位聚合复合微粒制备研究 方鲲一崔陇兰1李守平。陈建毅1刘学生1杨静漪1毛卫民2吴其晔 (’青岛科技丈学高分子科学与工程学院，青岛266042) (2北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083) orPolymerNanocomposites)小I司十 无机有机(聚合物)纳米复合材料(Inorganlc·Organlc 传统的复合材料，其徽医通常为纳米尺度(100nm)，有时甚至小到分子水平复合(Molecular Composites)，并可能使不同组份性质结合于一体，而且这种结合不是简单的加合，而是在 其内部各组份的协同作用下甚至会产生原组份所不具备的特异性质，有望在光学、电子学、 microemulsion 机械、生物学等领域取得广泛应用l“．本文采用反相微乳液法(Inverse 于水的性质，在徽乳液(W／O)破乳前．调节PH值(3～4)，使苯胺盐酸盐(AnH+Cl‘)进入 在胶束核内发生现场质子酸。掺杂”的自由基氧化聚合，原位聚合生成聚苯胺(PAn包覆纳 nanocompositcs)形貌特征进行观察，其尺寸在50～80nm范围。 1 反相微乳液(w船)配制 称取16．5 g十二烷基苯磺酸钠(DBS)，加入38．4rid异戊酵与正庚烷混合溶剂，再加入 1．0mol／lNiCh水溶液，常温下电磁力搅拌，体系变得半透明(浅绿色)，配制成反相微乳液 0mol／l DBS，加入384ml异戊醇与正庚烷混合溶剂，再加入3 NaB山水溶液， (A)；称取16．59 常温下电磁力搅拌，体系变得半透明(无色)，配制成反相微乳液(B)． 2 纳米金属微粒(nanosize-Ni)制备 在装有回馏冷凝管、搅拌嚣及恒压漓定漏斗的三口烧瓶中，加入反相徼乳液(A)，水浴83(2 下预热10min．从恒压滴定漏斗中滴加反相微乳液(B)，60～70min内滴完，颜色由浅绿色变 为黑色，形成反相微乳液(C)，继续机械搅拌40～60min，完成还原反应． 3 原位聚合复合微粒(Ni／PAnnanocomposites)C＆J备 用I．Oml针管吸取O．Sml苯胺于试管中，加入0．5ml去离子水，滴加浓盐酸t调节溶液 PH值在3～4之问。形成荤胺盐酸盐(Antler)的水溶液．常温下，将I．Sml苯胺盐酸盐 (AllH+cr)水溶液滴入反相徽乳液(c)中，充分搅拌，使其进入水相．另换一恒压滴液漏斗， 滴入1．5ml过硫酸铵的水溶液，10～15min内滴完．继续搅拌30min，颜色逐渐加深，还原 反应结束．将反应后的溶液于室沮下放置24h，最后用丙酮破乳，再用酮和水的混合液反复 多次洗涤，减压抽滤至滤液澄清无色．然后在40～50C真空干燥48h，得到黑色粉末状产 物． 4 扫描电境(s硒侧透射电镜(TEM)观察 从圈l看出，在反相徽乳液(c)的”水核’’陋哪她rp001)中，发生还原反应生成纳米镶粒子， Ni／PAn 粒径在30～40nm．从图2看出，原位聚合复合徽粒fnanocomposites)表面上包覆 有聚苯胺(P^咄复合粒子多呈球形，且有一定的结鞠I，I：粒子中心为深黑色，粒子周围明显 有一层浅色丝状覆着物，整个粒子粒径平均在50～80nm．电子衍射和x射线衍射(WAXD) 及表面能谱(XPS)表明深黑色粒子为金属镍微粒(nmlosize-Ni)，丝状包覆物为聚苯胺(PAn)． 从图3、图4看出，当苯胺单体(An)过量时，原位聚合复合微粒(Ni限^nn锄ocomposites)多 以单个粒子形式分散在聚苯胺(PAn)基体中． 。关键词： 反相徽乳渡 原位聚合 纳米复合微粒 婴全曼苎竺三塾