铽和p-苯甲酰基苯甲酸、1%2c10-菲啰啉、三苯基氧膦配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究.pdfVIP

第23卷 专辑 中 国 稀 土 学 报 2005年12月 V01．23 JOURNALOFTHECHINESERARE Spec．Issue EARTHSOCIETY Dec．2005 铽与p一苯甲酰基苯甲酸、1，10．菲哕啉、三苯基氧膦配合物的 合成、结构表征及荧光性能的研究 裴 娟1，张彦辉1，耿啸天1，王云友2，颜剑波2，孙波¨ (1．南开大学化学学院材料化学系，天津300071；2．中国东港工贸集团公司，浙江台州318000) (H：O)。3种固态配合物。用元素分析、热重分析、红外光谱和核磁共振氢谱对配合物进行了组成确定和结构表征。IR光谱中，p．苯甲酰基苯 cm“移至1540—1543 甲酸在与稀士铽离子形成配合物后，v。。(一coo一)由钠盐的1540 cm一1移至1420。1421cm一1；且 cm～，“。(一coo一)由1410 配合物的△v与钠盐的△v相近，说明羧酸根与稀土离子以双齿桥式配位。在1H NMR谱图中，第一配体苯环上的质子峰均为宽峰；邻菲口罗 啉、三苯基氧膦质子的化学位移形成配合物后向低场移动。在室温下测定了3种配合物的荧光激发光谱，最佳激发波长分别为364，366，363 nm。分别以最佳激发波长测定了配合物的发射光谱，均只显示Tb”离子的特征强发射。 关键词：铽配合物；p-苯甲酰基苯甲酸；红外光谱；荧光光谱；稀土 中图分类号：0614．338文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2005)一0009—05 稀土有机配合物的发光研究有着十分重要的 按文献[14]的方法制备，1，10。菲吵啉、三苯基氧 理论意义和应用价值n】。稀土元素与某些有机化合 膦及其他试剂均为分析纯。 2400 CHNS元素分析 物形成络合物后，有机配体吸收能量传递给稀土 元素分析用Perkin．Elmer FTS 离子使发光效率提高。稀土光致发光络合物是一 仪。红外光谱用Bio．Rad135付立叶红外光谱 仪测定(KBr压片)。核磁共振谱用Yarian 类具有独特性能的发光材料，因其单色性好，发光 Mercury Vx 强度高而受到人们的重视[2卅。稀土离子Tb3+是发 300型核磁共振仪测定。荧光光谱用WGY．10 光性能较好的稀土离子之一，特别是当它与芳香 型荧光分光光度计测量。 酸配位后能产生强荧光发射，是一类具有广阔应 1．2配合物的合成 mmol 用前景的发光材料，研究十分广泛n“¨。研究表 准确称取3．00 p-苯甲酰基苯甲酸，加入 明，第二配体的选择非常重要，对能量传递和局域 适量蒸馏水，用10％NaOH调pH值至约为9，使 ml1．00 配体场的形成有很大影响u2|。通常，当Phen加入其刚好完全溶解；搅拌下滴入1．00 到Eu(Ⅲ)二元发光配合物中，能使Eu(n1)的敏化 发光进一步增强；但是当把Phen加入到Tb(m)二温继续搅拌6h。过滤，