电化学分离富集抑制铜化学发光法测定汞的研究.pdfVIP

2002年311 襄樊学院学报 Mar.,2002 第23卷第2期 JournalofXiangfanUniversity Vol.23No.2 电化学分离富集抑制铜化学发光法测定汞的研究 刘华俊，李玉清，赵燕萍，曾昊 (襄樊学院化学化工系，湖北襄樊 441053) 摘要:在流通体系中于一0.2V(相对于AgCI/Ag电极)电位下把试样中的汞富集在工作电极上， 于十0.35V电位下使富集的汞在Luminol-CN几Cu2+溶液中溶出.，溶出的汞使Luminol-CN--CuZ+溶蒯七 学发光强度减弱，化学发光减弱程度与汞浓度成正比，据此测定FIg2+浓度.本法的选择Wxi-T，检 出限为3.3x10-iog/mL，线性范围为1.0x10，一1.0x1尹g/mL，对1.0x10-g/mL的汞七次平行vQl1 定的相对标准偏差为2.9%，成功地用于雨水和井水中汞的测定 关键词:化学发光分析 阳极溶出伏安法;流动注射 中图分类号:0657.1 文献标识码:A 文章编号:1009-2854(2002)02-0039-04 化学发光分析法由于具有灵敏度高，线性范围宽，所用仪器简单、价廉等优点，现己得到广泛 I用.但是 它存衣嗜选择性不高，干打俨重的缺点.例如利用Luminol住u}CN-Cu2十川化学发光体系测定CuZ+时，很多金 属离子严重月二扰.应用H梦十对Lu-CN--CuZ+ft学发光的抑制作用卿四定Hg2十时，不少金属离子也产生护玄重干扰 Izl.为了提高化学发光分析的选择性，可以将其与选择性较好的阳极溶出伏安法相结合，3t.本文采用流动注射 技术，在流通体系中于0.2V(相对于AgC以g电极，下同)电位下将试样中的He富集在工作电极上，然后 于++0.35V电位下使富集的汞在Lu-CN-CuZ+溶液中溶出，溶出的He抑制Lu-CN--Cu-*的化学发光，使其化学 发光强度洲妈g，其祠弱马程度与He*度成正比，据此可测定H广的浓度.本法灵敏度高、选择性好，用于雨 水和井水中汞的测定，结果较为满意. 1实验部分、 1.1主要试剂 H扩+标准溶液:用0.lmol/LKC1溶液配成0.lmg/mL溶液作为储备液;冲洗液B:0.2mol/LKCl+O.OlmolL KOH;Cu十储备液:0.lmg/mL.Lu储备液:2.5X10zmol/L(含0.lmol/LKOH);冲洗液A:0.2mol/LKCl+O.Olmol/L HCl;Lu-CN-混合液:2Xl04mol/LLu+O.02mol/LKOH+CN-十。4mol/LKCl以上所用试剂均为分析纯，水为二次 蒸馏水. 1.2 主要仪器 GD-1测光仪 (西安瑞科电子设备有限公司);X-Y记录仪 (四川仪表四厂);JP3-1型示波极谱仪 (山东 电讯七厂);光电倍增管(北京滨松电子有限公司). 1.3 实验方法 按图1所示，安装好各仪器，将各硅胶管分别插入相应溶液中，打开各仪器开关，按下极谱仪终止电位键， 并将其电位调到0.50V，转动阀F1,F2，注入冲洗液A冲洗管道、流通池及工作电极至少lmin.清洗完毕， 再将终止电位调到+0.35V.至记录仪基线稳定后，车拳劝阀Fl注入汞分析液，并按下极谱仪起始电位键，且将 电位调至归.2V，同时用秒表计时 富集完毕，转动阀Fl，依次注入冲洗液A、冲洗液B各lmin.清洗A璐完 后，转动阀F2，注入Lu-CN-混合液与Cuc+溶液，并 发光强度L最后按下极谱仪扫描键，使富集 的汞溶出，并记录溶出Hgg2十抑制Lu-CN--Cu2十化学发光强度工，‘以△工(即卜工)‘进行定量. 收稿日期:2001-10-15 基金项目:湖北省高校科研青年发展项目(98B037) 作者简介:刘华俊 (1962-)，男，湖北枣阳人，襄樊学院化学化工系副教授 万方数据