离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物.pdfVIP

第 39卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 1期 2011年 1月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 17～ 21 DOl：10．3724／SP．J．1096．2011．00017 离子液体单滴微萃取一高效液相色谱法测定水体 中磺胺类药物 吴翠琴 陈迪云 周爱菊 邓红梅 刘永慧 (广州大学环境科学与工程学院，广州 510006) (广州大学化学化工学院，广州 510006) 摘 要 应用离子液体单滴微萃取 (SDME)技术 ，建立 了水体 中7种磺胺类药物的高效液相色谱 (HPLC)分析 方法 。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度 、溶液 pH值、盐浓度及萃取温度对萃取效率 的影响。 确定了最佳萃取条件为 ：利用 9pL 卜丁基 3甲基咪唑六氟磷酸盐 ([CMIMI[PF])离子液体作为萃取液滴 ，在 搅拌速度为 300rm／in、萃取温度为 50℃的条件下 ，对 pH3，NaC1浓度为 0．33g／mL的 10．0mL水样萃取 35rain。 在最佳条件下 ，7种磺胺在 O．005 2．000mgL／浓度范围 内呈 良好 的线性关 系，线性相关 系数 为 0．9994~0．9998； 检出限为 0．001～0．003mg／L(SN／=3)；fCMIM][PF6]对 7种磺胺 的富集倍数在 22～107之间；5次平行测定 的相 对标准偏差为 3．1％～5．6％；对 自来水 、江水 、湖水和废水 的加标 回收率为 84．3％～ 106％。 关键词 离子液体；单滴微萃取；磺胺类药物；高效液相色谱 引 言 磺胺类药物是指含有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称 ，具有抗菌谱广 、疗效强等优点 ，是 目 前水产养殖业中最常使用的抗生素之一 ，广泛用于鱼类的疖疮病、细菌性败血病、肠炎病 、烂鳃病 、弧菌 病等的治疗_1]。这类药物大部分以原物或代谢物的形式随粪便排出，最终污染水体 ，对生态环境和人体 健康构成严重威胁 。因此 ，发展一种更为灵敏、可靠 且易于操作 的分析方法用于检测这类化合物显 得尤为重要 。 目前 ，测定水中磺胺类药物多采用 固相萃取法对水 中磺胺进行浓缩萃取 。如唐才明等 建立了 固相萃取一高效液相色谱一质谱法测定水 中 5种磺胺及其它抗生素的分析方法 ；Xu等 也采用这种方法 测定了维多利亚港和珠江某个河段 的3种磺胺及其它抗生素。陈璇等 利用中空纤维模式的液相微萃 取一反萃取技术高效液相色谱法测定动物组织中的5种磺胺。单滴微萃取 (SDME)[91是近年来发展起来 的一种萃取装置简单、成本低、溶剂用量少 、操作简便快速的样 品前处理技术 。但 SDME也存在如萃取 溶剂多为有机溶剂，萃取液滴体积小，易挥发，不易高温萃取，萃取维持时间短等缺点 ，使该方法的灵 敏度和重现性都受到一定的影响。离子液体是一种新型绿色溶剂 ，具有非挥发性，热稳定性强，粘度和 密度大等特点[I1,121，用作 SDME的萃取剂 ，避免 了传统有机溶剂的缺点 。因此 ，本研究利用基于离子液 体的单滴微萃取技术一高效液相色谱法测定水体 中 7种磺胺 。实验结果显示，本方法简单快速，灵敏度 高，环境友好 ，对实际水样 的测定结果令人满意 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 1200型高效液相色谱仪 (美国Agilent公司)；SDME装置 ：包括 25uL微量进样器 (瑞士 Hamilton公 司)、IKA—RCTbasic加热磁力搅拌器 (德国 IKA集团)、15mL顶空萃取瓶，聚 四氟乙烯管等 ；PHB5pH meter(上海伟业仪器厂)。 甲醇 (HPLC级，Merck公司)；卜丁基一3一甲基 咪唑六氟磷酸盐 ([CMIM][PF。])、1一辛基一3一甲基 咪唑六 氟磷酸盐 ([CsMIM][PF])、卜己基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐 ([CMIM][PF])(99％，上海成捷化学有限公 司)；磺胺 嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SM2)、磺胺 甲氧哒嗪 (SMP)、磺胺 问甲氧嘧啶 (SMM)、磺胺 甲嗯 201